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Estudio espectrofotométrico y electroquímico del ceftiofur y de su interacción con la β-ciclodextrina

Giovanni Manuel Ramos_Reyes (2018)

130 páginas. Maestría en Ciencias e Ingeniería de Materiales.

Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología (México).

En este trabajo se presenta un estudio espectrofotométrico y electroquímico realizado a ceftiofur, así como de su interacción con la β-ciclodextrina, una molécula que ha demostrado coadyuvar en el estudio de diversos analitos. En el Capítulo 1 de este documento, se presenta una descripción de la problemática a la cual está sujeta ceftiofur, las medidas que instituciones regulatorias internacionales han tomado para atacarla; los trabajos reportados enfocados al estudio de la molécula, así como una descripción de las ventajas derivadas del empleo de la β-ciclodextrina, en solución y a través de la formación de películas poliméricas en superficies electródicas. En los Capítulo 2 y 3, por medio de espectrofotometría UV-Vis, se presenta la caracterización del espectro de absorción de CF, la evaluación de la estabilidad de la molécula en función del tiempo por efecto de las condiciones experimentales, la determinación de las constantes de acidez de la molécula, y de inclusión, producto de la interacción de ceftiofur con la β ciclodextrina. En el Capítulo 4, se presenta la caracterización electroquímica de ceftiofur en electrodos de pasta de carbono, el mecanismo de electrooxidación de la molécula que hasta el momento no ha sido reportado, así como la determinación de diversos parámetros termodinámicos y cinéticos del sistema de estudio. Más adelante, en el Capítulo 5, se presenta la determinación electroquímica en solución del complejo de inclusión ceftiofur-β-ciclodextrina, así como la caracterización electroquímica de ceftiofur empleando electrodos modificados con poli-β-ciclodextrina y diversos electrolitos. Finalmente, en el Capítulo 6, se presenta la determinación de ceftiofur, su cuantificación y la validación del método electroquímico a través de lo dispuesto por la IUPAC, así como guías para la validación de métodos de alto rendimiento en normas mexicanas, abriendo la posibilidad del estudio de muestras reales para la eventual aplicación del método en campo.

In this work we develop a spectrophotometric and electrochemical study of ceftiofur in aqueous media, as well as its interaction with β-cyclodextrin, which has previously contributed to study several analytes.

In Chapter 1 of this document, a description is presented of the problems of which ceftiofur is the subject of study and the actions that international regulatory institutions have taken to face them; the reported works focus on the study of the molecule, and on a description of the advantages derived from the use of β-cyclodextrin in solution, as well as through formation of polymeric films on electrode surfaces. Chapters 2 and 3, deal with the characterization of the ceftiofur absorption spectra through UV-Vis spectrophotometry, the evaluation of the stability of the molecule as a function of time due to the effect of the experimental conditions, the determination of its acidity and inclusion complex constants, produced by deprotonation and the interaction with β-cyclodextrin, respectively. In Chapter 4, we present the electrochemical characterization of ceftiofur on carbon paste electrodes, the electro-oxidation mechanism of the molecule that has not yet been reported, as well as the determination of several thermodynamic and kinetic parameters of the system studied. Subsequently, in Chapter 5, the electrochemical determination of the ceftiofur-β-cyclodextrin inclusion complex is shown, as well as the ceftiofur electrochemical characterization on poly-β-cyclodextrin-modified electrodes and various support electrolytes. Finally, Chapter 6 aimed at the determination, quantification and validation of the electrochemical method developed by means of the IUPAC provisions, as well as guidelines for validation of high performance methods in Mexican standards, opening the possibility of studying real samples for an eventual application of the method in a field study.

Master thesis

Electrochemical analysis. Spectrophotometry. Residuos de antibióticos. QD115 INGENIERÍA Y TECNOLOGÍA CIENCIAS TECNOLÓGICAS INGENIERÍA Y TECNOLOGÍA QUÍMICAS SEPARACIÓN QUÍMICA

Tratamiento hidrometalurgico de polvos de fundición de cobre para la eliminación de arsénico

GUILLERMO DEL CARMEN TIBURCIO MUNIVE (1993)

Tesis de maestría en metalurgia extractiva

En este trabajo se investigaron los parámetros más importantes en el proceso de lixiviación y la tecnología de extracción por solventes para la recuperación del arsénico. En la etapa de lixiviación los parámetros más importantes que tienen influencia fueron: el tiempo de contacto, el porcentaje de sólidos y la concentración de ácido sulfúrico libre. En la extracción por solventes se analizaron también los parámetros de: tiempo de contacto, relación orgánica/acuoso, acidez libre y temperatura. Se estudie el despojamiento para el extractante LIX 1104 con sulfato de cobre y ácido clorhídrico; debido al alto contenido de hierro, (14-18 g/1, en la solución lixiviante), se observó una baja capacidad de carga para la extracción de arsénico. Los resultados obtenidos muestran que el proceso de lixiviación acida no requiere de altas velocidades de agitación, pero sí la necesaria para llevarse a cabo la lixiviación. También se observe que la concentración de ácido sulfúrico controla la disolución de cobre y arsénico y el tiempo de contacto en la lixiviación fue de 60 minutos.

En el proceso de extracción por solventes la acidez es un parámetro muy importante ya que el extractante es de tipo acídico y trabaja mejor en acidez libre en el rango de 150 - 300 g/1 de H 2S04. Las variables óptimas que se determinaron fueron que el tiempo de contacto de las dos fases fue 10 minutos; la velocidad de agitación de 2000 rpm y la relación de orgánico/acuoso de 5/1. Con el empleo de estas variables óptimas se obtuvieron extracciones de 96.2% de arsénico con una capacidad de carga de 2.5 mg x 1o-3 mg de As/ml de extractante con condiciones del40% para LIX 1104 diluido en queroseno y 30% de acidez libre. También se utilice un modificador en el extractante siendo este tridecanol.

Una vez cargado el As y el cobre en la fase orgánica el despojamiento de la fase cargada con arsénico se lleve a cabo con sulfato de cobre 40 g/1; ajustándose esta soluci6n a un pH de 1.9 a 2, para así tratar al orgánico para el despojamiento del arsénico.

El efecto de la temperatura en la extracci6n del arsénico se observa que no es significativa, sin embargo, el modificador si influye en la extracción de arsénico con respecto a la acidez libre.

También se observó que en los primeros 10 minutos el extractante alcanza su máxima capacidad de carga y por lo tanto no es necesario utilizar mayores tiempos de contacto.

De acuerdo a los diagramas de McCabe-Thiele se observaron que el número de etapas mínima requeridas para la extracción del arsénico es variable, sin embargo, se puede ver que al utilizarse una relación de flujos de A/0:1/1, el número de etapas teóricas es de 5 utilizando modificador, una acidez de 300 g/1 y 40% de extractante.

Master thesis

TN780 .T52 Cobre Metalurgia SEPARACIÓN QUÍMICA

Efecto de la plata (Ag1+) y el hierro (Fe3+) sobre la sorción de manganeso por zeolitas naturales modificadas

CLAUDIA XILOMEN ROJAS PAVON (2018)

69 páginas. Maestría en Ciencias e Ingeniería de Materiales.

Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología (México).

Zeolitas naturales mexicanas de origen sedimentario provenientes de dos yacimientos en forma de tobas: clinoptilolita y mordenita, fueron modificadas para obtenerlas en sus formas de sodio, hierro y plata con el fin de dilucidar los efectos de las especies metálicas sobre las propiedades de sorción de los materiales zeolíticos naturales para la eliminación de manganeso (Mn2+) de soluciones acuosas. La interacción entre las soluciones de manganeso y los materiales zeolíticos se llevó a cabo mediante el uso de un sistema batch. Las zeolitas naturales no modificadas y modificadas se caracterizaron por difracción de rayos-X, fisisorción de nitrógeno a 77K (superficie específica BET), microscopia electrónica de barrido (SEM) y los puntos de carga cero (PZC). Las cantidades de Fe y Ag en las tobas de clinoptilolita y mordenita son similares (4.3 ± 0.2% en peso. y 3.9 ± 0.1% en peso, respectivamente). La morfología y la estructura cristalina de ambos materiales no demostraron ningún cambio cuando el Fe o la Ag se incorporan en la red cristalina de las zeolitas; sin embargo, las características texturales y el punto de carga cero se vieron afectados por la presencia de estas especies metálicas con respecto a los materiales zeolíticos no modificados. Los datos cinéticos fueron mejor ajustados por un modelo de pseudo segundo-orden, y el modelo de Freundlich describió las isotermas. Las tobas de clinoptilolita y mordenita modificadas con la plata, removieron al manganeso de las soluciones acuosas más eficientemente, que aquéllas modificadas con el hierro o el sodio. Por lo tanto, ambos materiales zeolíticos (CLIAg y MORAg), se podrían utilizar para la eliminación del manganeso de soluciones acuosas, independientemente de sus características estructurales.

Master thesis

Zeolites--Absorption and adsorption. Sewage--Purification--Adsorption. Zeolitas. QE391.Z5 INGENIERÍA Y TECNOLOGÍA CIENCIAS TECNOLÓGICAS INGENIERÍA Y TECNOLOGÍA QUÍMICAS SEPARACIÓN QUÍMICA

Recuperación de metales a partir de baterías níquel-hidruro metálico usando disolventes eutécticos profundos

Midori Landa (2018)

113 páginas. Maestría en Ciencias e Ingeniería de Materiales.

Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología (México).

El presente proyecto de investigación, se enfocó en el recobró de la aleación Co-Ni a partir de la lixiviación de los electrodos de las baterías Níquel-Metal Hidruro, Ni-MH, por medio de disolventes eutécticos profundos (DEP) a base de cloruro de colina (ChCl). Estos DEP no representan un problema de contaminación para el medio ambiente, porque son biodegradables. Se ha probado que los DEP disuelven óxidos metálicos, tomando lo anterior como una ventaja, en esta investigación la lixiviación fue realizada usando DEP a temperatura constante y tiempo variable del proceso. Los lixiviados de los polvos de los cátodos fueron analizados mediante espectroscopía de absorción atómica, donde el lixiviado de 24 h a 95 °C presentó 84% de Ni y 53.1% de Co con respecto a la capacidad lixiviante de una disolución acuosa de 2.0 M H2SO4. A los lixiviados se estudiaron usando técnicas electroquímicas, Voltamperometría Cíclica (VC) y Cronoamperometría (CA), para la obtención de los transitorios potenciostáticos de corriente de cada DEP a base de ChCl. A partir de estos resultados se determinó la cinética de nucleación y crecimiento de la aleación Co-Ni sobre el electrodo de carbón vítreo. Se muestra que los transitorios son descritos por un modelo que involucra la presencia de dos procesos que ocurren simultáneamente; la electroformación de la aleación Co-Ni mediante la nucleación y crecimiento controlado por la difusión de fases bimetálicas [1] y la reducción de agua residual en el DEP [2] sobre la superficie en crecimiento de estos núcleos. Los electrodepósitos fueron caracterizados por Espectroscopía de Energía Dispersa de Rayos X (EDX) y Microscopia Electrónica de Barrido (MEB), donde se revela la presencia de la aleación Co-Ni con morfología esférica. Más aún, el estudio electroquímico de cada metal (Co y Ni) por separado a las mismas condiciones que los lixiviados, confirma la electrodeposición de la aleación. También, el electrodepósito de Co fue estudiado a partir del DEP en diferentes sustratos, carbón vítreo, Au/Ti/Si y Pt policristalino. Los transitorios potenciostáticos de corriente obtenidos con el electrodo de carbón vítreo fueron analizados con el modelo de Palomar-Pardavé et al, mientras que los transitorios con los electrodos de Au/Ti/Si y Pt policristalino fueron ajustados con el modelo descrito por Mejía-Caballero et al. La caracterización por MEB del electrodepósito de Co sobre Au/Ti/Si, muestra una morfología de laminillas entre cruzadas dando una forma reticular, de aspecto tridimensional, 3D. El patrón de DRX y las mediciones de Espectroscopía de Fotoelectrones Emitidos de Rayos X (XPS) realizado a la misma muestra tiene picos asociados al Co hexagonal. Los electrodepósitos preparados a potenciales más negativos que el máximo catódico, muestran la presencia de complejo de hidróxido de cobalto, Co(OH)2 tanto en DRX como en XPS, que confirma el modelo utilizado para su análisis de nucleación y crecimiento de cúmulos metálicos con la reducción de agua.

Master thesis

Heap leaching. Hydrometallurgy. Lixiviación. TN535 INGENIERÍA Y TECNOLOGÍA CIENCIAS TECNOLÓGICAS INGENIERÍA Y TECNOLOGÍA QUÍMICAS SEPARACIÓN QUÍMICA

Recuperación de indio a partir de paneles LCD de desecho usando ácido acético como agente lixiviante

GUADALUPE YUNNUEN BECERRA SANCHEZ (2020)

57 páginas. Maestría en Ingeniería de Procesos.

El avance tecnológico ha traído consigo una alta demanda y el constante reemplazo de los aparatos electrónicos. Muchos de estos aparatos tecnológicos (e.g., celulares, tablets y televisores, computadoras) emplean indio en forma de óxido de indio y estaño (ITO) para la fabricación de las pantallas de cristal líquido (LCD, por sus siglas en inglés). El indio es un elemento que no abunda en la naturaleza, este se obtiene principalmente mediante un proceso secundario en la extracción de óxido de zinc. En el 2019 se produjeron alrededor de 760 toneladas métricas de indio en todo el mundo (Garside, 2020). Por todo lo anterior se ha vuelto necesario proponer nuevos métodos de recuperación del indio a partir de desechos electrónicos. En este trabajo se evalúa un proceso de recuperación de indio, el cual resulta viable tanto desde el punto de vista económico como ambiental. Se desarrolla un proceso de lixiviación de indio usando ácido acético como agente lixiviante. Las pantallas, principalmente de computadora, fueron desmontadas y reducidas hasta un tamaño <200 mesh, esto mediante el uso de un molino de perlas de circonio. De acuerdo con los diagramas obtenidos mediante el programa MEDUSA la lixiviación se produce a un pH de 4, por lo se ajustó con una solución de acetato de sodio. Para cada 5 g de muestra sólida se empleó un a solución de 250 ml de ácido acético 0.5 M, mientras que como agente reductor se empleó tiosulfato de sodio al 0.1 M. Las pruebas se realizaron a tres temperaturas diferentes: 25 ºC, 60 ºC y 80 ºC, bajo las mismas condiciones de operación. A 80 ºC se obtuvo la mayor extracción de la especie de interés después de 24 h, que fue de 320 mg por cada kg de muestra sólida. En este proceso de recuperación de indio se obtuvo un porcentaje de extracción de aproximadamente 70%. Para explicar la cinética del proceso de lixiviación se empleó el modelo cinético de núcleo decreciente sin formación de ceniza. Se encontró que la etapa que controla el proceso es la difusión a través de la capa de fluido, en donde según el número de Damköler el proceso está controlado por la reacción en la superficie del sólido.

Technological advance has brought with it a high demand and the constant replacement of electronic devices. Many of these technological devices (e.g., cell phones, tablets, televisions, computers) use indium in the form of indium oxide and tin (ITO) for the manufacture of the liquid crystal display (LCD). Indium is an element that is not abundant in nature, it is obtained mainly through a secondary process in the extraction of zinc oxide. In 2019, about 760 metric tons of indium were produced worldwide (Garside, 2020). For all of the above, it has become necessary to propose novel methods for recovering indium from electronic waste. In this work, an indium recovery process is evaluated, which is viable both, from an economic and an environmental point of view. An indium leaching process is developed by using acetic acid as leaching agent. The LCD screens, mainly computer, were disassembled and reduced to a size <200 mesh, this through the use of a zircon pearl mill. According to the diagrams obtained from the MEDUSA program, leaching occurs at pH of 4, so it was adjusted with a sodium acetate solution. For each 5 g of solid sample, a solution of 250 ml of 0.5 M acetic acid was used, while 0.1 M sodium thiosulfate was used as a reducing agent. Tests were carried out at three different temperatures: 25 ºC, 60 ºC and 80 ºC, under the same operating conditions. At 80 ºC, the highest extraction of the species of interest was obtained after 24 h, which was 320 mg for each kg of solid sample. In this process of recovery of indium, an extraction percentage of approximately 70% was obtained. In order to explain the kinetics of the leaching process, the decreasing core kinetic model without ash formation was used. From this it was found that the stage that controls the process is the diffusion through the fluid layer, where according to the Damköhler number the process is controlled by the reaction on the solid surface.

Master thesis

INGENIERÍA Y TECNOLOGÍA CIENCIAS TECNOLÓGICAS INGENIERÍA Y TECNOLOGÍA QUÍMICAS SEPARACIÓN QUÍMICA

Caracterización de residuos sólidos urbanos en una universidad privada del municipio de Acapulco, Guerrero.

BENJAMIN CASTILLO ELIAS (2013)

Las instituciones de educación superior deben establecer políticas ambientales que propicien el desarrollo sustentable a través de la prevención, generación, valoración y gestión ambiental de los residuos sólidos urbanos (RSU), residuos peligrosos, y de manejo especial, así como prevenir la contaminación con estos residuos.

Article

consumo sustentable diagnóstico reciclaje separación CIENCIAS SOCIALES DEMOGRAFÍA OTRAS ESPECIALIDADES DEMOGRÁFICAS

Estudio de la reducción electroquímica de telurio en soluciones alcalinas de escorias generadas en la refinación de plata

ERIKA DENISSE NEVAREZ LLAMAS (2010)

Tesis maestría en ciencias de la ingeniería. En el presente trabajo se estudió la reacción de reducción electroquímica del telurio contenido en soluciones alcalinas de escorias generadas en la refinación pirometalúrgica de la plata. También se realizaron pruebas con soluciones sintéticas preparadas con dióxido de telurio grado reactivo. Las técnicas electroquímicas utilizadas fueron: voltamperometría cíclica, voltamperometría de barrido lineal, electrodo de disco rotatorio, cronoamperometría y electrodeposición masiva a nivel laboratorio. Los depósitos obtenidos se caracterizaron utilizando la técnica de difracción de rayos X y el análisis elemental de los mismos se realizó mediante espectroscopia de emisión atómica con plasma acoplado inductivamente (ICP-AES.)

Los resultados de voltamperometría cíclica indican la presencia del pico catódico correspondiente a la reducción electroquímica del telurio en un potencial de -1.05V vs ECS. Las pruebas de voltamperometría lineal permiten clasificar la reacción estudiada como una reacción electroquímica irreversible. Los resultados de la técnica de disco rotatorio confirman el efecto de la transferencia de masa por difusión y sugieren la posible participación de un proceso de adsorción en el mecanismo de reacción. Un coeficiente de difusión de 1.75x10-6cm2/s se determinó para el ion telurito.

Utilizando la técnica de cronoamperometría fue posible confirmar que un fenómeno de adsorción participa en el mecanismo de reducción electroquímica del telurio. Por último, los resultados de electrodeposición masiva indican que se puede obtener un depósito de telurio con un contenido de 98.4% de telurio, trabajando con una densidad de corriente de 200A/m2 y una eficiencia de corriente de 90-99%.

En conclusión los resultados de este trabajo indican la viabilidad técnica de la electrodeposición masiva como método alternativo para obtener telurio con un aceptable grado de pureza, a partir de soluciones alcalinas de telurio relativamente contaminadas.

Master thesis

TP245.T3 .N49 Telurio-Reducción química Reacciones de oxidación-reducción SEPARACIÓN QUÍMICA

Presidencialismo y monarquía: ocaso y similitudes

ASAUL MERCADO MALDONADO Jorge Olvera García OMAR SALVADOR OLVERA HERREROS (2011)

El propósito central de este artículo es demostrar que el presidencialismo fue durante muchos años un régimen diseñado para disimular el poder omnímodo similar a una monarquía. Si bien es cierto no es igual a una monarquía presenta rasgos y tendencias en el ejercicio del poder que incluso las monarquías tradicionales pudieran envidiar. Entendemos por presidencialismo la forma de gobierno presidencial cuya figura y autoridad máxima es el presidente, heredero del poder del llamado tlatoani en Mesoamérica. Analizar comparativamente el presidencialismo con una monarquía pareciera aventurado e invita a la alarma en primer momento, y a la reflexión en un segundo, para cualquier ciudadano que habite en un Estado cuyo régimen sea el presidencialista y posea una idea por lo menos vaga de lo que una monarquía representa; para este individuo imaginario la respuesta al comparativo sería a priori negativa, toda vez que este ciudadano ha colaborado a la composición de los órganos constituidos del Estado mediante el voto libre, universal y secreto, sus gobernantes se han elegido de forma periódica, y además no es víctima de ningún tipo de violación a sus libertades de expresión o de asociación.

A lo largo de la historia moderna de la democracia, y desde que Charles de Secondat escribe su obra L’espirit des lois en 1748 en donde plasma la teoría de la separación de poderes, grandes autores se han empeñado en consagrar esta teoría en una forma de gobierno ideal, misma que para la teoría liberal se consolidó en la forma de gobierno presidencial modelada en la constitución federal de los Estados Unidos de Norteamérica de 1787. Montesquieu escribe su obra, momentos en los cuales el régimen monárquico se encontraba en evidente desventaja frente al crecimiento del Parlamento inglés y la consolidación de la forma de gobierno parlamentaria, por lo cual se requería una nueva forma de gobierno que mantuviera, por lo menos medianamente, los privilegios de las élites favorecidas por la corona, es así como se concibe el régimen presidencial.

Article

monarquía Democracia presidencialismo Democracy separación de poderes responsabilidad política monarchy presidentialism powers separation political responsibility CIENCIAS SOCIALES

Redistribución del volumen libre en una membrana polimérica por eliminación de grupos laterales vía reacción química en el estado sólido

SUZANNE SANCHEZ GARCIA (2016)

Tesis - (Doctorado en Ciencias de la Ingeniería)

Universidad Iberoamericana Ciudad de México. Departamento de Ingenierías

Doctoral thesis

Gases - Separación Gases - Purificación INGENIERÍA Y TECNOLOGÍA

Reconfiguración de la vida familiar de mexicanos residentes de Estados Unidos deportados entre 2008-2015

MARITZA RODRIGUEZ GUTIERREZ (2016)

Desde el año 2008 se ha originado un incremento de las deportaciones desde el interior de Estados Unidos debido al endurecimiento de las políticas inmigratorias. Por lo anterior, se exacerba el problema de la separación familiar por deportación. Dicho problema pone en encrucijada a los miembros de la familia puesto que tienen que reconfigurar su vida familiar. Además, cabe destacar que, el problema de la separación familiar es de carácter multidimensional, pues trae consigo repercusiones a nivel; económico; psicológico; y social.

La presente tesis tiene como objetivo presentar el perfil del mexicano deportado que residía en Estados Unidos, caracterizar el proceso de deportación –que inicia en Estados Unidos y termina en México-, dimensionar el problema de la separación familiar y describir como es la reconfiguración de la vida familiar de los mexicanos que residían en Estados Unidos y fueron deportados en el periodo de 2008 a 2015. Se empleó una metodología mixta, donde las fuentes de información fueron la EMIF Norte –cuestionario migrantes devueltos y el módulo de separación familiar de 2014- y la aplicación de nueve entrevistas semiestructuradas a mexicanos deportados que actualmente viven en la ciudad de Tijuana, B.C.

Se encontró que la conflictividad y la afectividad juegan un papel fundamental en la

reconfiguración de la vida familiar pues estas determinan el tipo de comunicación que se establecerá entre los miembros de la familia.

Master thesis

Deportación Separación familiar Reconfiguración de la vida familiar Política inmigratoria CIENCIAS SOCIALES DEMOGRAFÍA CARACTERÍSTICAS DE LA POBLACIÓN ESTRUCTURAS DEMOGRÁFICAS GENERALES