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Desarrollo de biopelÍculas en un reactor de lecho fluidificado de flujo descendente a diferente relación DQO/sulfato y tiempo de residencia hidráulico

ELDA ZORAIDA PIÑA SALAZAR (2010)

"Un contaminante potencial en agua es el sulfato (SO42-), el cual se descarga principalmente al ambiente en efluentes industriales. El SO4 2- puede ser reducido a sulfuro mediante sulfato-reducción (SR) biológica. El sulfuro es un marcador de contaminación del agua. El principal metabolito producido de la SR es el acetato, lo que implica presencia de materia orgánica en el efluente de los reactores de tratamiento por lo que se traduce en baja eficiencia de remoción de materia orgánica (DQO). La eficiencia de remoción de SO42- incrementa al aumentar la relación DQO/SO4 2-; la operación del reactor a tiempos de residencia hidráulica (TRH) altos mejora la remoción de DQO al permitir el desarrollo de microorganismos con tiempos de duplicación mayores que consumen la DQO remanente. Los reactores de biopelícula como el reactor de lecho fluidificado de flujo descendente (LFFD) son una alternativa eficaz para la SR; sin embargo, su fase de arranque constituye un paso crucial en el desarrollo de la biopelícula, al seleccionar y a climatar la biomasa que formará la comunidad microbiana capaz de sobrevivir bajo las condiciones operacionales del reactor para lograr la remoción completa de DQO y SO4 . El objetivo de este trabajo fue estudiar la influencia de la relación DQO/SO4 2- y del TRH en el desarrollo de una biopelícula en la fase de arranque (35 días) de un reactor LFFD sin operarlo en lote por periodos prolongados (>40 d). Cada reactor fue inoculado con 1.6 g SSV/L de lodo granular; se utilizó polietileno de baja densidad como material de soporte; la alimentación consistió en medio mineral a pH 5.5 con 1 g DQO/L de acetato-lactato (70%:30%) y sulfato de sodio. Se llevaron a cabo 4 experimentos en continuo a temperatura ambiente bajo diferentes valores de TRH y DQO/SO4 2-: 1 día y 0.67 (RA), 1 día y 2.5 (RB), 2 días y 0.67 (RC), ó 2 días y 2.5 (RD). El inóculo se mantuvo activo bajo condiciones de SR en un reactor UASB, las actividades sulfato-reductora (ASR) y metanogénica (AME) fueron de 0.02 a 0.30 g DQO-H2S/g SSV-d y 0.08 g DQO-CH4/g SSV-d, respectivamente. En el periodo pseudo-estable (últimos 7 días) de operación de los reactores RA, RB, RC y RD, la producción de sulfuro fue de 47.9, 55.2, 72.8 y 83.2 mg H2S/L; las eficiencias de remoción de SO4, fueron de 9.8, 43.1, 22.4 y 66.1% y las eficiencias de remoción de DQO fueron 33.4, 35.6, 71.6 y 69.8%, respectivamente."

"Sulfate (SO4 2-) is a potential pollutant of water; it is discharged to the environment in several industrial effluents. Sulfate can be reduced to sulfide through the biological sulfate reduction (SR) process. Sulfide is a marker of pollution in water. The main metabolite produced of SR is acetate, which implies the presence of organic matter in the effluent treatment reactors which produces low organic matter removal efficiency expressed as chemical oxygen demand (COD). Sulfate removal efficiency increases when the COD/SO4 2- ratio is increased; the high hydraulic residence time (HRT) increases COD removal efficiency allowing the development of microorganisms with higher duplication time which consume remaining COD. Biofilm reactors as the down-flow fluidized bed reactor (DFFBR) are an effective alternative to carry out SR. However its start-up phase constitutes a crucial step in the biofilm development, selecting and acclimatizing the biomass that will compose the microbial community and will be able to survive under the operational conditions of the reactor, to achieve complete COD and sulfate removal. The aim of this work was to study the influence of DQO/SO4 2- ratio and HRT in the development of a biofilm during the start-up (35 days) of a DFFBR without being operated in batch for a long period (> 40 d). Each reactor was inoculated with 1.6 g VSS/L of granular sludge, grinded low density polyethylene was used as support material. The feed consisted of mineral medium at pH 5.5 with 1g COD/L (acetate-lactate, 70:30) and sodium sulfate. Four experiments were conducted in continuous regime at room temperature under different HRT and COD/SO4 2-: 1 day and 0.67 (RA), 1 day and 2.5 (RB), 2 days and 0.67 (RC) or 2 days and 2.5 (RD). Before inocultion, the inoculum was maintained under sulfate-reducing conditions in a UASB reactor, the sulfate-reducing activity (SRA) was between 0.02 and 0.30 g COD-H2S/g VSS-d and the methanogenic activity (MA) was 0.08g COD-CH4/g VSS-d. In the pseudo-stable period (last 7 days) of the start-up of reactors sulfide production was 47.9, 55.2, 72.8 and 83.2 mg H2S/L; sulfate removal efficiencies were 9.8, 43.1, 22.4 and 66.1%, and COD removal efficiencies were 33.4, 35.6, 71.6 and 69.8% in RA, RB, RC y RD, respectively."

Master thesis

Sulfuro Actividad sulfato-reductoras Biomasa inmovilizada Acetato CIENCIAS FÍSICO MATEMÁTICAS Y CIENCIAS DE LA TIERRA CIENCIAS DE LA TIERRA Y DEL ESPACIO OTRAS ESPECIALIDADES DE LA TIERRA, ESPACIO O ENTORNO OTRAS

Síntesis de carburos, sulfuros y boruros de renio y su evaluación en la producción de hidrógeno a partir de biomasa

MIZRAIM GUILLERMO GRANADOS FITCH (2019)

"En esta tesis de doctorado se llevó a cabo la síntesis mecanoquímica de carburos (Re2C (2:1) y Re2C (1:1)), boruros (Re3B y ReB2) y sulfuros de renio (ReS2 (1:2) y ReS2 (2:7)). Estos materiales fueron caracterizados por microscopia electrónica de barrido, microscopia electrónica de transmisión y adsorción-desorción de N2. Estos catalizadores fueron probados en la producción de H2 a partir de la pirólisis de endocarpo de coco, celulosa y lignina de 500 a 800 ºC utilizando 10 y 20% m/m de catalizador. La evaluación de la producción de H2 fue monitoreada por cromatografía de gases con detector de conductividad térmica. La pirólisis catalítica de endocarpo de coco muestra una máxima producción de H2 a 800 ºC y 10% m/m de catalizador, con los siguientes valores máximos de producción: ReB2 (53.2%), Re2C (1:1) (53.8%), Re2C (2:1) (57.0%) y Re3B (77.4%). Un análisis exhaustivo de la producción no catalítica y catalítica de H2 a partir de la pirólisis de biomasa, muestra que la producción con Re3B (77.4%) es la más alta que ha sido reportada. La producción de H2 a partir de la pirólisis de endocarpo de coco usando catalizadores de renio puede ser vista como un proceso termocatalítico. La pirólisis catalítica de celulosa muestra también una máxima producción de H2 a 800 ºC y 10% m/m de catalizador utilizando Re3B. La pirólisis catalítica de lignina muestra de igual manera una máxima producción de H2 a 800 ºC sin catalizador, por lo tanto, la producción de H2 a partir de la pirólisis de lignina es un proceso no catalítico. Los análisis TPR, FTIR, los valores de energía de adsorción de H monoatómico y los valores de área superficial nos permitieron determinar que tanto el sitio catalítico Re como el B en Re3B son la causa de su alta actividad catalítica hacia la producción de H2 a partir de la pirólisis de endocarpo de coco. Finalmente, podemos recomendar el uso de Re3B como catalizador en la producción de H2 a partir de la pirólisis de biomasa."

"In this thesis, we carried out the mechanochemical synthesis of rhenium carbides (Re2C (2:1) and Re2C (1:1)), borides (Re3B and ReB2) and sulfides (ReS2 (1:2) and ReS2 (2:7)). These materials were characterized by scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and N2 adsorption-desorption. These catalysts were tested in H2 production from coconut shell, cellulose and lignin pyrolysis from 500 to 800 ºC using 10 and 20 wt % of catalyst. The catalytic pyrolysis of coconut shell shows a maximum H2 production at 800 ºC and 10 wt % of catalyst with the following maximum values for production: ReB2 (53.2%), Re2C (1:1) (53.8%), Re2C (2:1) (57.0%) and Re3B (77.4%). An exhaustive analysis of H2 production in catalytic and non-catalytic conditions from biomass pyrolysis shows that H2 production with Re3B (77.4%) is the highest that has been reported. H2 production from coconut shell pyrolysis using rhenium catalysts can be seen as a thermocatalytic process. The catalytic pyrolysis of cellulose also shows a maximum H2 production at 800 ºC and 10 wt % of catalyst using Re3B. Similarly, the catalytic pyrolysis of lignin shows a maximum H2 production at 800 ºC without catalyst; therefore, H2 production from lignin pyrolysis is a non-catalytic process. The analysis of TPR, FTIR, the values of adsorption energy of monatomic H and the values of surface area allow us to determine that both Re and B active sites in Re3B are the cause of its high catalytic activity in H2 production from coconut shell pyrolysis. Finally, we can recommend the use of Re3B as catalyst in H2 production from biomass pyrolysis."

Doctoral thesis

Carburo Boruro Sulfuro Renio Endocarpo de coco Celulosa Lignina Hidrógeno BIOLOGÍA Y QUÍMICA QUÍMICA QUÍMICA

Propiedades ópticas y eléctricas de nanopartículas de sulfuro de cobre estabilizadas con ditiocarbamatos de cadena larga

JOSE MARTINEZ SANTANA (2017)

En el documento se presentan los resultados de la preparación de nanoparticulas de sulfuro de cobre estabilizadas con DTC, su estudio de obtención, asi como caracterizaciones espectroscopicas y por microscopia para su identificacion. Se presenta tambien su estudio de las porpiedades opticas y termicas.

In the present project copper sulfide nanoparticles were prepared by a chemical reaction between copper (II) complexes of long chained n-alkyldithiocarbamate (6, 12 and 18 carbon atoms) and sodium borohydride. The nanoparticles were characterized by infrared spectroscopy, X-ray powder diffraction, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, termogravimetric analysis and differential scanning calorimetry. In addition, the samples were characterized by diffuse reflectance spectroscopy in order to calculate the optical band gap energy of every case using the Kubelka-Munk theory. The results obtained demonstrate that the nanoparticles size average is around 10.0 nm distributed throughout the dithiocarbamate matrix. These particles present three different copper sulfide phases (covellite, digenite and chalcocite). Finally, the optical band gap energy is 3.4 eV in average.

Master thesis

Sulfuro de cobre Nanoparticulas caracterización espectroscópica BIOLOGÍA Y QUÍMICA

Estudio de estabilidad térmica y química de catalizadores de sulfuro de rutenio y sulfuro de rutenio promovido con titanio

EFRAIN ARTURO CHACON FERRA (2017)

El crecimiento acelerado del consumo de energía a partir de combustibles fósiles, ha llevado a consecuencias ambientales en la contaminación del aire. Por esta razón, se han tomado medidas reguladoras ambientales muy estrictas relacionadas con el contenido de azufre de los combustibles. Los catalizadores clásicos basados en MoS2 cumplen con los estándares de la industria, en la hidrodesulfuración (HDS) de crudos fraccionados. Sin embargo, a medida que el petróleo crudo se extrae de regiones más profundas, el contenido de heteroátomos como S, V y Ni aumenta, por lo que el proceso HDS debe ser más severo para cumplir con los estándares. A medida que aumenta la temperatura y la presión del proceso, se deposita más coque y metales sobre los catalizadores, aumentando la desactivación. Aunque el catalizador basado en Ru es más caro que los basados en Mo, los primeros han mostrado una mayor actividad en la remoción de átomos de azufre de moléculas orgánicas difíciles de hidrodesulfurar. Sin embargo, durante los ensayos experimentales de HDS, los catalizadores de Ru soportados presentan varios problemas tales como la segregación de partículas y la reducción de metales, que desactivan los catalizadores. Una solución a este problema es la adición de TiO2 que promueve la dispersión de la fase activa y la eliminación de compuestos orgánicos con azufre. Luego, es necesario investigar las variaciones en los procesos de desactivación en condiciones reales, que puedan proporcionar información útil para la industria y las investigaciones. Por lo tanto, en este trabajo se estudió el efecto de la carga de Ti sobre el proceso de estabilización y desactivación de catalizadores de Ru soportados sobre sílice mesoporoso. En este sentido, los catalizadores se evaluaron con dos pruebas en condiciones drásticas: se evaluó su estabilidad hidrotermica a altas temperaturas y por otro lado se evaluó el rendimiento HDS de los catalizadores en presencia de tres moléculas modelo y un alto contenido de vanadio. Estos resultados se compararon con los obtenidos a partir de catalizador comercial.

Master thesis

Sulfuro de Rutenio Vanadio INGENIERÍA Y TECNOLOGÍA CIENCIAS TECNOLÓGICAS INGENIERÍA Y TECNOLOGÍA DEL MEDIO AMBIENTE CONTROL DE LA CONTAMINACIÓN ATMOSFÉRICA

Modificación de nanotubos de TIO2 mediante electrodepósitos, para aplicaciones fotoelectroquímicas

JUAN EDGAR CARRERA CRESPO (2017)

La modificación de nanotubos de TiO2 (TNTs) con CdS, ha sido una de las estrategias más utilizadas para emplear estas nanoestructuras en aplicaciones fotoelectroquímicas bajo luz visible. Métodos químicos como la deposición por baño químico secuencial (SCBD o SILAR), así como la electroreducción, son los procesos más empleados para acoplar CdS con TNTs, donde el CdS es formado a partir de la reacción entre los iones Cd2+ y S2- localizados cerca de la superficie de los TNTs; por lo tanto, la unión entre el CdS y los TNTs podría ser débil, provocando una caída óhmica y afectando el transporte de carga en la interfase CdS/TNTs. Para mejorar la unión entre el CdS y los TNTs, en este trabajo de tesis se propone una ruta electroquímica/térmica/química, consistiendo en los siguientes pasos: i) Electrodeposición de cadmio sobre los TNTs, para asegurar un contacto directo entre el TiO2 y las partículas precursoras metálicas; ii) Tratamiento térmico en aire, para transformar el Cd a CdO; y iii) Sulfuración total del CdO en una atmósfera conteniendo H2S(g); obteniéndose partículas de CdS fuertemente unidas a los TNTs. Estas transiciones fueron seguidas empleando la técnica de difracción de rayos X (XRD), confirmando mediante esta técnica y con la de espectroscopía fotoelectrónica de rayos X (XPS), la transformación completa de las partículas de cadmio a CdS. Asimismo, el análisis superficial y longitudinal de los TNTs acoplados con CdS (TNTs-CdS), utilizando la técnica de microscopía electrónica de barrido (SEM), evidenció el decorado de las paredes internas y externas de los nanotubos con nanopartículas de CdS. La caracterización por espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS), reveló cambios en las propiedades eléctricas de la estructura soporte debido al proceso de sulfuración, así como una baja resistencia en la interfase óxido/calcogenuro, dando como resultado todas estas características alcanzadas, un mayor desempeño fotoelectroquímico de los TNTs-CdS sintetizados mediante el método propuesto en este trabajo, comparado con el obtenido por los TNTs-CdS preparados por el método de SILAR. Además, la ruta electroquímica/térmica/química es empleada en la síntesis de partículas tipo “core@shell” de CdO@CdS sobre otra nanoestructura soporte, nanofibras de TiO2, a partir de modificar el último paso de esta estrategia. Asimismo, los resultados preliminares obtenidos con partículas de Sb, validan el empleo de esta ruta híbrida en la síntesis de otros calcogenuros.

TiO2 nanotubes (TNTs) modification with CdS has been one of the most used strategies to use these nanostructures in photoelectrochemical applications under visible light. Chemical methods such as sequential chemical bath deposition (SCBD or SILAR), as well as electroreduction, are the most used processes for coupling CdS with TNTs, where CdS is formed from the reaction between Cd2+ and S2- ions located near of the TNTs surface; therefore, the union between the CdS and the TNTs could be weak, causing an ohmic drop and affecting the charge transport in the interface CdS/TNTs. In order to improve the bonding between the CdS and the TNTs, an electrochemical/thermal/chemical route is proposed in this thesis, consisting of the following steps: i) electrodeposition of cadmium on the TNTs, to ensure a direct contact between TiO2 and the metal precursor particles; ii) heat treatment in air, to transform the Cd to CdO; and iii) total sulfurization of the CdO in an atmosphere containing H2S(g); obtaining CdS particles strongly adhered to the TNTs. These transitions were followed using X-ray diffraction (XRD) technique, confirming the complete transformation of the precursor particles of cadmium to CdS by this technique and with X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). Moreover, the superficial and lengthwise analysis of the TNTs coupled with CdS (TNTs-CdS), using scanning electron microscopy (SEM), demonstrated the decoration of the inner and outer walls of the nanotubes with CdS nanoparticles. Characterization by electrochemical impedance spectroscopy (EIS) revealed changes in the electrical properties of the support structure due to the sulfurization process, as well as a low resistance at the oxide/chalcogenide interface, given all these features achieved, a higher photoelectrochemical performance of the TNTs-CdS synthesized by the method proposed in this work, compared to that obtained by the TNTs-CdS prepared by the SILAR method. In addition, the electrochemical/thermal/chemical route is used in the synthesis of core@shell type particles of CdO@CdS on another support nanostructure, TiO2 nanofibers, modifying the last step of this strategy. Also, the preliminary results obtained with Sb particles, validate the use of this hybrid route in the synthesis of other chalcogenides.

Doctoral thesis

Sulfuro de cadmio Nanoestructuras Energía solar Nanotubos de óxido de titanio Fotoelectroquímica BIOLOGÍA Y QUÍMICA

Fabricación y caracterización de películas nanoestruturadas de CdS-P3HT para su aplicación en celdas solares híbridas

ISRAEL CORONA CORONA (2015)

Tesis de maestría en ciencia de materiales. El presente trabajo de tesis demuestra la síntesis de nanopartículas de sulfuro de cadmio (CdS) mediante la técnica de precipitación por baño químico (PBQ), en presencia de tioglicerol. El tioglicerol actúa como agente estabilizador de tamaño de nanopartícula del CdS. Estas nanopartículas se incorporaron en una matriz de P3HT (poli-(3-hexiltiofeno)) para construir la parte activa en forma de película delgada híbrida de una celda solar con la estructura ITO/PEDOT:PSS/P3HT-CdSTG/Bi-In-Sn. Por espectroscopía de UV-Vis y fluorescencia se estudiaron las propiedades ópticas de las nanopartículas con tioglicerol (CdS-TG). El valor de la banda de energía prohibida (Eg) está en un intervalo de 3.20-3.5 eV. Por medio de energía dispersiva de rayos X (EDX) se determinó una composición atómica porcentual de cadmio y azufre en una proporción de 0.971. Por espectroscopía fotoelectrónica de rayos X (XPS) se confirma la presencia de CdS con los valores de la energía de enlace para Cd 3d5/2 de 405.36 eV y S 2p3/2 de 161.53 eV, respectivamente. Respecto al análisis estructural, difracción de rayos X (XRD) demostró que el CdS presentó la mezcla de las fases cúbica y hexagonal. Mediante microscopía electrónica de transmisión (MET), se observa una morfología cuasiesférica dispersa con tamaños de nanopartícula de 10 a 30 nm de diámetro.

Master thesis

TP248.25.N35 .C67 Nanopartículas Sulfuro de Cadmio SÍNTESIS QUÍMICA