Author: MARIO ALFONSO MURILLO TOVAR

Optimización de las condiciones analíticas para la determinación simultanea de n-alcanos, hidrocarburos aromáticos policíclicos y sus derivados oxigenados en las Aero partículas ≥ 2.5 μm

MARIO ALFONSO MURILLO TOVAR (2012)

Este estudio se fundamento en la necesidad de caracterizar la composición química de las

partículas suspendidas menores a 2.5 micrómetros (PM2.5) y en la falta de métodos analíticos de referencia para cuantificar los componentes orgánicos responsables de sus efectos tóxicos. Se optimizaron las condiciones analíticas para la determinación de 14 n-alcanos, 16 HAP y reportar por primera vez la presencia de 15 HAP oxigenados (oxi-HAP) en partículas colectadas en cinco sitios y tres temporadas en el Area Metropolitana de Ciudad de México. La metodología se basó en la técnica de la adición de patrones, considero dos unidades experimentales (disoluciones estándares de analitos y muestras fortificadas), dos tratamientos (extracción con disolventes orgánicos y fraccionamiento con fase sólida) a cinco distintas concentraciones de analitos y dos variables de respuesta (recobro y eficiencia de separación). Los resultados mostraron que el método es válido para extraer la materia orgánica certificada en el material de referencia SRM1649a, es eficiente para extraer la mayoría de los analitos independientemente de la masa probada y disminuye la probabilidad de interferencias. Sin embargo, la variabilidad del análisis incrementa cuando los extractos se fraccionan. Por otro lado, el análisis de las concentraciones atmosféricas indicó que las tasas de emisión de los contaminantes estudiados son similares entre los distintos sitios. En cambio, el análisis por temporadas mostró que las concentraciones de partículas finas como sus componentes (MOE y analitos) incrementan significativamente en las estaciones secas (frías y calientes) y disminuyen en la de lluvias. Además, la presencia de los HAP comprobó la importante contribución por procesos de combustión incompleta a partículas finas y sugirió como fuentes más importantes el uso de gasolina y diesel en vehículos equipados con catalizadores. Mientras que, la estimación de los oxi-HAP sugiere que las esas partículas se pueden formar también por transformaciones atmosféricas, ya que se ha comprobado que esos compuestos son emitidos por combustión incompleta o se forman a partir de los HAP a través de reacciones con especies oxigenadas o en procesos fotoquímicos.

Doctoral thesis

CIENCIAS FÍSICO MATEMÁTICAS Y CIENCIAS DE LA TIERRA

Optimización de las condiciones analíticas para la determinación simultanea de n-alcanos, hidrocarburos aromáticos policíclicos y sus derivados oxigenados en las Aero partículas ≥ 2.5 μm

MARIO ALFONSO MURILLO TOVAR (2012)

Este estudio se fundamento en la necesidad de caracterizar la composición química de las

partículas suspendidas menores a 2.5 micrómetros (PM2.5) y en la falta de métodos analíticos de referencia para cuantificar los componentes orgánicos responsables de sus efectos tóxicos. Se optimizaron las condiciones analíticas para la determinación de 14 n-alcanos, 16 HAP y reportar por primera vez la presencia de 15 HAP oxigenados (oxi-HAP) en partículas colectadas en cinco sitios y tres temporadas en el Area Metropolitana de Ciudad de México. La metodología se basó en la técnica de la adición de patrones, considero dos unidades experimentales (disoluciones estándares de analitos y muestras fortificadas), dos tratamientos (extracción con disolventes orgánicos y fraccionamiento con fase sólida) a cinco distintas concentraciones de analitos y dos variables de respuesta (recobro y eficiencia de separación). Los resultados mostraron que el método es válido para extraer la materia orgánica certificada en el material de referencia SRM1649a, es eficiente para extraer la mayoría de los analitos independientemente de la masa probada y disminuye la probabilidad de interferencias. Sin embargo, la variabilidad del análisis incrementa cuando los extractos se fraccionan. Por otro lado, el análisis de las concentraciones atmosféricas indicó que las tasas de emisión de los contaminantes estudiados son similares entre los distintos sitios. En cambio, el análisis por temporadas mostró que las concentraciones de partículas finas como sus componentes (MOE y analitos) incrementan significativamente en las estaciones secas (frías y calientes) y disminuyen en la de lluvias. Además, la presencia de los HAP comprobó la importante contribución por procesos de combustión incompleta a partículas finas y sugirió como fuentes más importantes el uso de gasolina y diesel en vehículos equipados con catalizadores. Mientras que, la estimación de los oxi-HAP sugiere que las esas partículas se pueden formar también por transformaciones atmosféricas, ya que se ha comprobado que esos compuestos son emitidos por combustión incompleta o se forman a partir de los HAP a través de reacciones con especies oxigenadas o en procesos fotoquímicos.

Doctoral thesis

CIENCIAS FÍSICO MATEMÁTICAS Y CIENCIAS DE LA TIERRA

Optimization of analytical conditions to determine steroids and pharmaceuticals drugs in water sample using solid phase-extraction and HPLC

ALBERTO LOPEZ LOPEZ LEONEL HERNANDEZ MENA RAMIRO VALLEJO RODRIGUEZ MARIO ALFONSO MURILLO TOVAR (2011)

Two reliable methods were optimized to determine two steroids (17-Estradiol and 17-Ethinylestradiol) and two pharmaceutical drugs (ibuprofen and naproxen) using Solid-Phase Extraction (SPE) for sample preparation and High Performance Liquid Chromatography (HPLC) for analysis. SPE (C18) conditions were evaluated varying elution solvent volume, pH conditions and sample mass in the cartridge and reduction techniques of the extract. The efficiency of the analytical methods was evaluated by spiking ultrapure water samples with compounds at three and four levels of concentration for steroids and pharmaceutical drugs, re- spectively. The recoveries were independent (P > 0.05) of added mass of target analytes with a repeatability lower than 6.5% for steroids and 12.1% for pharmaceutical compounds. The recovery factor (coefficient of variation, CV) was higher than 83% for steroids (CV < 3.8%) and >93% for pharmaceuticals (CV < 5.2%). The optimized analytical method was applied for the evaluation of a steroid degradation test using ozone, finding that the estimated limit of detection is sufficient to determine the residual mass (μg·L–1) of 17β-Estradiol after the experiment.

Article

Steroids, Pharmaceuticals Drugs, Solid-Phase Extraction, HPLC-DAD INGENIERÍA Y TECNOLOGÍA

Detection of Steroids in Tap and Drinking Water Using an Optimized Analytical Method by Gas Chromatography–Mass Spectrometry

PERLA BERENICE SANCHEZ TORRES MARIO ALFONSO MURILLO TOVAR Ramiro Vallejo Rodríguez ALBERTO LOPEZ LOPEZ Elizabeth León Becerril (2017)

Endocrine-disrupting chemicals can produce effects on the human health or living beings. Hence, it is of high importance to determine their presence in water. This work presents a reliable method for determining 17β-Estradiol (E2) and 17α-Ethinylestradiol (EE2) in tap and drinking water. The analytic method proposed was optimized by spiking ultrapure water samples with a known amount of steroids in terms of solid phase extraction by varying elution solvent volume and analyte mass in the cartridge, the extract concentration by using either distinct temperatures in rotary evaporator or nitrogen gentle stream, and the solvent effect in chemical derivatization with N,O-bis (trimethylsilyl) trifluoroacetamide:trimethylchlorosilane (1%). The performance of the analytical method was assessed and applied to real samples; the efficiency of extraction and derivatization procedure ranged from 81 to 100% for E2 (CV 4–19%) and from 82 to 96% for EE2 (CV 4–18%). Limits of detection (quantification) were 1.0 (3.0) ng/L and 3.0 (10.0) ng/L for E2 and EE2, respectively. Analysis of the drinking water samples yielded concentrations ranging from 3.0 to 11.4 ng/L for E2 and from 10.0 to 246 ng/L for EE2. Analyses of steroids in tap water were found below the limit of detection. Consumption of drinking water in the presence of endocrine-disrupting chemicals could be a risk for the users in the long term and their consumption should be avoided under the principle of prevention.

Article

CIENCIAS AGROPECUARIAS Y BIOTECNOLOGÍA CIENCIAS AGROPECUARIAS Y BIOTECNOLOGÍA

Compuestos emergentes: implementación de métodos analíticos para extraer y cuantificar 17β-estradiol, 17α-etinilestradiol, ibuprofeno y naproxeno en agua.

ALBERTO LOPEZ LOPEZ LEONEL HERNANDEZ MENA RAMIRO VALLEJO RODRIGUEZ MARIO ALFONSO MURILLO TOVAR HUGO ALBEIRO SALDARRIAGA NOREÑA (2012)

Los métodos implementados permitieron la cuantificación de dos esteroides (17β-estradiol y 17α-etinilestradiol) y dos fármacos (ibuprofeno y naproxeno) utilizando extracción en fase sólida (EFS) y cromatografía de líquidos de alta resolución con detector de arreglo de diodos (CLAR-DAD). Las condiciones de EFS con cartuchos C18 se evaluaron variando los tipos y las cantidades de disolvente de elución, condiciones de pH y la masa de muestra en el cartucho. La eficiencia se evaluó mediante la fortificación de muestras de agua con cantidades conocidas de los analitos en tres niveles de concentración distintos. Las recuperaciones encontradas indican que la eficiencia de los métodos es independiente de la cantidad de analito tratada en el rango de ensayo (p > 0.05) con recobros (promedio ± desviación estándar) para 17β-estradiol (86.9% ± 4.2), 17α-etinilestradiol (87.1% ± 6.1), ibuprofeno (89.4% ± 5.3) y naproxeno (85.9% ± 15), que reúnen criterios de aceptación suficientes para el control de calidad de futuras aplicaciones. Por lo tanto, los métodos propuestos son confiables para ser aplicados a muestras acuosas. Sin embargo será necesario probar su desempeño y ajustar sus condiciones cuando se analicen muestras más complejas.

Article

compuestos emergentes, esteroides, fármacos, extracción en fase sólida, CLAR-DAD. INGENIERÍA Y TECNOLOGÍA

Atmospheric Distribution of PAHs and Quinones in the Gas and PM1 Phases in the Guadalajara Metropolitan Area, Mexico: Sources and Health Risk

VALERIA OJEDA CASTILLO ALBERTO LOPEZ LOPEZ Leonel Hernández Mena MARIO ALFONSO MURILLO TOVAR José de Jesús Díaz Torres IVAN YASSMANY HERNANDEZ PANIAGUA Jorge del Real Olvera Elizabeth León Becerril (2018)

"Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) and quinones in the gas phase and as submicron particles raise concerns due to their potentially carcinogenic and mutagenic properties. The majority of existing studies have investigated the formation of quinones, but it is also important to consider both the primary and secondary sources to estimate their contributions. The objectives of this study were to characterize PAHs and quinones in the gas and particulate matter (PM1) phases in order to identify phase distributions, sources, and cancer risk at two urban monitoring sites in the Guadalajara Metropolitan Area (GMA) in Mexico. The simultaneous gas and PM1 phases samples were analyzed

using a gas chromatography–mass spectrometer. The lifetime lung cancer risk (LCR) due to PAH exposure was calculated to be 1.7 10􀀀3, higher than the recommended risk value of 10􀀀6, indicating a potential health hazard. Correlations between parent PAHs, criteria pollutants, and meteorological parameters suggest that primary sources are the main contributors to the S8 Quinones concentrations in PM1, while the secondary formation of 5,12-naphthacenequinone and 9,10-anthraquinone may contribute less to the observed concentration of quinones. Additionally, naphthalene, acenaphthene, fluorene, phenanthrene, and anthracene in PM1, suggest photochemical degradation into unidentified

species. Further research is needed to determine how these compounds are formed."

Article

MEDICINA Y CIENCIAS DE LA SALUD MEDICINA Y CIENCIAS DE LA SALUD

Evaluación de la calidad del agua ante la enfermedad renal crónica en la Zona Oriente de Michoacán, México

María de Guadalupe Panduro Rivera Leonel Hernández Mena Alberto López López Mario Alfonso Murillo Tovar José de Jesús Díaz Torres Jorge Del Real Olvera (2014)

Actualmente en la población de la región oriente de Michoacán existe una alta incidencia y prevalencia de la Enfermedad Renal Crónica (ERC), problema de salud grave que se presenta en individuos jóvenes sin diabetes mellitus o hipertensión arterial (causas comunes de la ERC), sugiriéndose así un posible origen ambiental.

Currently in the population of the eastern region of Michoacan there is a high incidence and prevalence of Chronic Kidney Disease (CKD), a serious health problem that occurs in individuals without diabetes mellitus or hypertension (common causes of CKD), suggesting This is a possible environmental origin.

Article

Agua Enfermedad renal crónica BIOLOGÍA Y QUÍMICA QUÍMICA

Evaluación de la calidad del agua ante la enfermedad renal crónica en la Zona Oriente de Michoacán, México.

María de Guadalupe Panduro Rivera LEONEL HERNANDEZ MENA ALBERTO LOPEZ LOPEZ MARIO ALFONSO MURILLO TOVAR JOSE DE JESUS DIAZ TORRES JORGE DEL REAL OLVERA (2014)

"Actualmente en la población de la región oriente de Michoacán existe una alta incidencia y prevalencia de la Enfermedad Renal Crónica (ERC), problema de salud grave que se presenta en individuos jóvenes sin diabetes mellitus o hipertensión arterial (causas comunes de la ERC), sugiréndose así un posible origen ambiental. Particularmente tóxicos desencadenantes de enfermedades como la ERC. El presente estudio contempló el muestreo de fuentes de abastecimiento de agua para consumo humano en dos temporadas (estiaje y lluvias) de seis municipios del oriente de Michoacán con mayor número de casos de ERC, analizando parámetros fisicoquímicos que determinan su calidad, así como la presencia de iones inorgánicos, metales pesados y elementos tóxicos. Los resultados se compararon con los límites permisibles establecidos en NOM-127-SSA1-1993, NOM-041-SSA1-1994 y OMS-2011."

Article

agua, enfermedad renal crónica, Michoacán BIOLOGÍA Y QUÍMICA

Analysis of PAHs associated with particulate matter PM2.5 in two places at the city of Cuernavaca, Morelos, México

Hugo Albeiro Saldarriaga Noreña REBECCA ALEJANDRA LOPEZ MARQUEZ MARIO ALFONSO MURILLO TOVAR Leonel Hernández Mena JESUS EFREN OSPINA NOREÑA ENRIQUE SANCHEZ SALINAS STEFAN MARIAN WALISZEWSKI KUBIAK SILVIA MONTIEL PALMA (2015)

"This study was carried out between January and February 2013, at two sites in the city of Cuernavaca, México, using low-volume equipment. Fifteen Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs), were identified by gas chromatography coupled with mass spectrometry. The total average concentration observed for PAHs was 24.0 ng·m−3, with the high molecular weight compounds being the most abundant. The estimated equivalent concentration for Benzo (a) P (BaPE) was 4.05 ng·m−3. Diagnostic ratios together with the principal components analysis (PCA) allowed for establishing coal burning and vehicle emissions as being the main sources of these compounds in the area. The PAHs used to calculate this index account for 51% of the 15 PAHs identified, which probably involves a risk to the exposed population."

Article

BIOLOGÍA Y QUÍMICA BIOLOGÍA Y QUÍMICA