Synthesis of Ferroelectric and Multiferroics Thin films of BiMnO3/ SrTiO3 and Structural, Piezoelectric, Magnetic, Optical, and Mechanical Properties Characterization

Glory Valentine Umoh (2022, [Tesis de doctorado])

Multiferroic characteristics of BiMnO3 thin films offer great prospects to explore, either

in terms of ferroelectricity, ferromagnetism, or ferroelasticity. Ferroelectric and

ferromagnetic materials can be used in data storage due to their electrical and magnetic

properties. Ferroelastic can find its application in microelectromechanical systems

devices. This dissertation focused on the synthesis, characterization, and improvement of

the multiferroic properties of polycrystalline BiMnO3 thin films as well as the elaboration

influence of Cu on the magnetism of BiMnO3 thin films. BiMnO3 films were grown on

three different substrates, Si (001), Pt-buffered Si (001), Nb-doped SrTiO3 (100), and also

doped with different amounts of Cu. The films were characterized using techniques such

as X-Ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM), HRTEM

observations, by energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS), atomic force microscopy

(AFM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), Raman spectroscopy, Visible-near-IR

spectroscopy (Vis-NIR), electron energy loss spectrometer (EELS), nanoindenter,

superconductor quantum interference device (SQUID) magnetometer, and finally, the

polarization-electric field (P-E) hysteresis loops of the BiMnO3 thin films were conducted

at 200 and 300 K. There are several studies on the growth of thin films, however, they are

not clear and in some cases contradictory, therefore, different parameters were controlled

during the deposition in terms of working pressure, RF power, substrate, deposition

10

temperature, and target to substrate distance. After deposition ex-situ thermal treatment

was carried out in order to compensate for the volatility of bismuth and also to eliminate

secondary phase.

Kramer’s–Krӧnig analysis was used to determine bandgap, via a polynomial fit in the

energy loss function (ELF) plot with an Eg = 1.63 eV, complex dielectric function, and

static dielectric constant, ε* = 4.68 of the grown BiMnO3 thin films. The reflection

coefficient Ґl of the BiMnO3 thin films was used to elucidate the reflection loss in the

BiMnO3 thin films. XPS analysis revealed the existence of Mn charge transition of 3+

and 4+ states. Resistivity result describes BIMnO3 as a semiconductor. The

nanomechanical characterization demonstrated that the region of penetration depth was

below 10% of BiMnO3 film thickness. Young's modulus (E), hardness (H), and Stiffness

(S) were measured to be 142 ± 3 GPa, 8 ± 0.2 GPa, and 44072 ± 45 N/m respec

SÍNTESIS DE MATERIALES Materiales Multiferroicos CIENCIAS FÍSICO MATEMÁTICAS Y CIENCIAS DE LA TIERRA FÍSICA OTRAS ESPECIALIDADES FÍSICAS OTRAS OTRAS

First-principles calculations focused on the study of MXenes with potential applications in energy storage devices

First-principles calculations focused on the study of MXenes with potential applications in energy storage devices

Victor Hugo Medina Macias (2023, [Tesis de maestría])

First-principles studies of Ti/Ta-based ordered alloy MXenes have demonstrated their viability as anode material in Li-ion batteries due to their promising electrochemical properties. However, the influence of surface functional groups on the atomic-scale lithiation processes remains unknown. In this thesis, we employ first-principles density functional theory (DFT) calculations to investigate the thermodynamic stability, structural characteristics, and electrochemical properties of O-, F-, Cl-, and OH-functionalized Ti2Ta2C3 ordered alloy MXenes during Li intercalation. Our calculations reveal surface functionalization with O, F, Cl, and OH is thermodynamically stable, indicating their viability as functional groups. Also, we identify the H3 high symmetry site as the most favorable configuration for Li intercalation. To evaluate electrochemical performance, electrochemical characterization is carried out employing open circuit voltage (OCV) curves. Our findings demonstrate changes in storage capacities depending on the functional group, with O-functionalized MXenes exhibiting larger storage capacities in contrast to other functional groups in Ti2Ta2C3 MXene anode materials. The theoretical single-layer gravimetric storage capacities for O-, F-, and Cl-functionalized Ti2Ta2C3 MXene anodes are 91.77, 52.38, and 24.21 mAh/g, respectively. OH-functionalized MXenes failed to show thermodynamic stability during lithiation and favored Li cluster formation over an intercalation process. These results show how functional groups affect the potential performance of Ti2Ta2C3 MXene materials in energy storage applications and provide insights for correctly selecting the functional group of the host material.

Mediante cálculos de primeros principios se ha demostrado la viabilidad del MXene formado por la aleación ordenada Ti/Ta como material anódico en baterias de iones de litio, esto debido a sus propiedades electroquímicas prometedoras. Sin embargo, la influencia de los grupos funcionales superficiales en el proceso atómico de litiación permanecen desconocidos. En esta tésis, empleamos cálculos de primeros principios basados en la Teoría del Functional de la Densidad (DFT) para investigar la estabilidad termodinámica, las características estructurales y las propiedades electroquímicas del MXene de aleación ordenada Ti2Ta2C3 funcionalizado con grupos O, F, Cl y OH, durante el proceso de intercalación de iones de litio. Nuestros cálculos demuestran la estabilidad termodinámica de la funcionalización superficial con grupos O, F, Cl y OH, indicando su viabilidad como grupos funcionales. Adicionalmente, identificamos el sitio de alta simetría H3 como la configuración más estable para la intercalación de Li. Para evaluar el rendimiento electroquímico, se realizó la caracterización electroquímica empleando curvas de voltage de circuito abierto (OCV). Nuestros hallazgos demuestran cambios en la capacidad de almacenamiento dependiendo del grupo funcional, siendo el MXene funcionalizado con oxígenos el que exhibe mayores capacidades de almacenamiento en contrastre con los otros grupos funcionales presentes en el MXene Ti2Ta2C3. Las capacidades gravimétricas de almacenamiento para los ánodos de Ti2Ta2C3 de una sola capa funcionalizados con O, F y Cl son 91.77, 52.38 y 24.21 mAh/g, respectivamente. Los MXenes funzionalizados con grupos OH no mostraron estabilidad termodinámica durante el proceso de litiación y favorecieron la formación de clusters de Li en su lugar. Estos resultados demuestran cómo los grupos funcionales cambian el rendimiento potencial de MXenes de Ti2Ta2C3 en aplicaciones de almacenamiento de energía y proporciona información para seleccionar correctamente el grupo funcional del material base.

MXene, MXene de aleación ordenada, Bateria de Li-ion, Material anódico MXene, ordered alloy MXene, Li-ion battery, Anode material INGENIERÍA Y TECNOLOGÍA CIENCIAS TECNOLÓGICAS TECNOLOGÍA DE MATERIALES PROPIEDADES DE LOS MATERIALES PROPIEDADES DE LOS MATERIALES

Tensile behavior of 3D printed polylactic acid (PLA) based composites reinforced with natural fiber

Eliana M Agaliotis BALTAZAR DAVID AKE CONCHA ALEJANDRO MAY PAT Juan Pablo Morales Arias Celina Bernal Alex Valadez González Pedro Jesús Herrera Franco Gwenaelle Proust JUAN FRANCISCO KOH DZUL José Gonzalo Carrillo Baeza Emmanuel Alejandro Flores Johnson (2022, [Artículo])

Natural fiber-reinforced composite (NFRC) filaments for 3D printing were fabricated using polylactic acid (PLA) reinforced with 1–5 wt% henequen flour comprising particles with sizes between 90–250 μm. The flour was obtained from natural henequen fibers. NFRCs and pristine PLA specimens were printed with a 0° raster angle for tension tests. The results showed that the NFRCs’ measured density, porosity, and degree of crystallinity increased with flour content. The tensile tests showed that the NFRC Young’s modulus was lower than that of the printed pristine PLA. For 1 wt% flour content, the NFRCs’ maximum stress and strain to failure were higher than those of the printed PLA, which was attributed to the henequen fibers acting as reinforcement and delaying crack growth. However, for 2 wt% and higher flour contents, the NFRCs’ maximum stress was lower than that of the printed PLA. Microscopic characterization after testing showed an increase in voids and defects, with the increase in flour content attributed to particle agglomeration. For 1 wt% flour content, the NFRCs were also printed with raster angles of ±45° and 90° for comparison; the highest tensile properties were obtained with a 0° raster angle. Finally, adding 3 wt% content of maleic anhydride to the NFRC with 1 wt% flour content slightly increased the maximum stress. The results presented herein warrant further research to fully understand the mechanical properties of printed NFRCs made of PLA reinforced with natural henequen fibers. © 2022 by the authors.

POLYLACTIC ACID (PLA) NATURAL FIBER HENEQUEN FIBER NATURAL FIBER REINFORCED COMPOSITE (NFRC) ADDITIVE MANUFACTURING 3D PRINTING MECHANICAL PROPERTY INGENIERÍA Y TECNOLOGÍA CIENCIAS TECNOLÓGICAS TECNOLOGÍA DE MATERIALES PROPIEDADES DE LOS MATERIALES PROPIEDADES DE LOS MATERIALES

Preparation and characterization of strongly sulfonated acid block and random copolymer membranes for acetic acid esterification with 2-Propanol

Verónica Rosiles González Ronan Le Lagadec ARELLY PAULINA VARGUEZ CATZIM María Isabel de los Dolores Loría Bastarrachea Abigail Gonzalez Diaz EMANUEL HERNANDEZ NUÑEZ Manuel de Jesús Aguilar Vega MARIA ORTENCIA GONZALEZ DIAZ (2022, [Artículo])

In this paper, we report the synthesis of block and random copolymers of 2-acrylamido-2-methyl-1-propane sulfonic acid (AMPS) and methyl methacrylate (MMA), with different AMPS feed ratios. These solution-processable copolymers with strongly sulfonated acid groups resulted in membranes with tunable ion exchange (IEC) and water absorption capacities. AFM images confirmed the microphase separation of PAMPS-b-PMMA-1:1 block copolymer membrane, annealed under the appropriate conditions. The resulting copolymers from the random combination of a 1:1 molar ratio of AMPS and MMA monomers are effective at enhancing the esterification conversion of acetic acid, when compared with a reaction catalyzed by PAMPS-b-PMMA block copolymers and the previously studied catalytic membranes. With the PAMPS-co-PMMA-1:1 membrane, the esterification reaction using acetic acid achieved 85% isopropyl acetate. These results are closely correlated with the increase in IEC (2.63 mmol H+ g−1 ) and the relationship between weight loss (20.3%) and swelling degree (68%) in 2-propanol. © 2022 by the authors. Licensee MDPI, Basel, Switzerland.

BLOCK COPOLYMERS RANDOM COPOLYMERS CATALYTIC MEMBRANES ESTERIFICATION ISOPROPYL ACETATE INGENIERÍA Y TECNOLOGÍA CIENCIAS TECNOLÓGICAS TECNOLOGÍA DE MATERIALES PROPIEDADES DE LOS MATERIALES PROPIEDADES DE LOS MATERIALES

Desarrollo y caracterización de membranas poliméricas sulfonadas basadas en copolímeros de estireno-co-viniltetrazol N-alquilado para su aplicación en celdas de combustible

DAYANARY GONZALEZ VELAZQUEZ (2022, [Tesis de maestría])

Se sintetizaron copolímeros de estireno-co-acrilonitrilo (St/AN) en dos composiciones (80:20 y 90:10) mediante polimerización en masa vía radicales libres utilizando BPO como agente iniciador, para después realizar el cambio del grupo nitrilo a tetrazol (St/VTz) mediante una reacción de cicloadición 1,3-dipolar de Huisgen. Posteriormente se llevó a cabo la alquilación de los copolímeros St/VTz utilizando 1-bromobutano, 1-bromohexano y 1-bromooctano como agentes alquilantes, para injertar cadenas alifáticas laterales de 4, 6 y 8 átomos de carbono (St/VTz-nC). Por último, se llevó a cabo la sulfonación de los diferentes sistemas poliméricos (St/AN-S, St/VTz-S y St/VTz-nC:S) utilizando ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) y una concentración de agente sulfonante de 100% mol con respecto a los anillos aromáticos teóricamente presentes, durante 4 h. La formación de los copolímeros fue corroborada mediante FT-IR y 1H y 13C RMN, además fueron caracterizados térmicamente mediante TGA y DSC y se determinó su masa molecular por GPC. Se prepararon membranas a partir de los copolímeros sulfonados utilizando el método de casting y posteriormente fueron evaluadas mediante absorción de agua (WU), Capacidad de Intercambio Iónico (IEC), Grado de Sulfonación (DS), Espectroscopía de Impedancia Electroquímica (EIS), y mecánicamente por Análisis Termomecánico (TMA). Los copolímeros con y sin sulfonación exhibieron las bandas vibratorias y las señales correspondientes a los grupos funcionales asociados a los comonómeros involucrados, así como el grupo sulfónico. La masa molecular de los copolímeros fue superior a 100,000 g/mol para todos los sistemas evaluados y térmicamente estables por encima de 200 °C, indicando que la alquilación no tiene un efecto significativo sobre la estabilidad térmica, mientras la sulfonación sí la reduce.

Sin embargo, los copolímeros continuaron siendo térmicamente estables por encima de los 150 °C. Se obtuvieron valores de Tg de ~110 °C para la serie St/AN, pero mayores para el sistema St/VTz, específicamente en el copolímero St/VTz-82, valores que disminuyen con el proceso de alquilación y que posteriormente incrementan nuevamente con la sulfonación, con valores por encima de los 100 °C, a excepción de los copolímeros St/VTz-82:6C:S y St/VTz-82:8C:S. Las propiedades mecánicas mostraron que la modificación del grupo nitrilo a tetrazol conlleva a un incremento en los valores de E*, mientras que la alquilación de los materiales disminuye los valores conforme la cadena alifática crece. Por otro lado, los copolímeros sulfonados con la composición 80:20 presentaron un incremento de E*, mientras que los 90:10 tuvieron un efecto contrario. Las membranas preparadas a partir de los copolímeros

sulfonados presentaron valores de WU de hasta 14 % y un IEC de hasta 3.58 mmol g-1. El grado de sulfonación (DS) de los copolímeros calculado por IEC llegó hasta 38% y por TGA solo a 26%. Los sistemas evaluados mediante EIS presentaron resistencias menores a 10 Ω por lo que los valores de conductividad protónica (σ) fueron hasta 6.86x10-3 y 8.02x10-3 Scm-1. Con los resultados obtenidos se concluyó que los copolímeros sulfonados basados en estireno-co-acrilonitrilo, estireno-co-viniltetrazol y estireno-co-viniltetrazol N- alquilado son materiales prometedores para su aplicación en celdas de combustible, con valores de conductividad protónica cercanos al Nafion, pero con valores superiores de IEC, destacando la membrana basada en el copolímero St/VTz-91:8C:S debido a los resultados obtenidos en cuanto a propiedades térmicas, mecánicas y de conductividad protónica.

Maestría en tecnología de polímeros BIOLOGÍA Y QUÍMICA QUÍMICA QUÍMICA

Preparación de nanomateriales termosensibles a base de MPEG/PEG-b-PNIPAM y ferritas de hafnio cargados con curcumina y evaluación de su potencial aplicación como agentes específicos de liberación controlada

Juan Carlos Romero Cabello (2022, [Tesis de maestría])

En esta tesis se sintetizaron copolímeros de bloques anfífilos compuestos por un bloque hidrófilo de poli(oxialquileno), como el polietilenglicol (PEG) o el metil polietilenglicol (MPEG) y un bloque termosensible de poli(N-isopropilacrilamida) (PNIPAM). La síntesis se llevó a cabo mediante la técnica de polimerización radicálica controlada denominada ATRP. Estos copolímeros están clasificados como materiales biocompatibles y biodegradables por lo que el propósito de este trabajo es utilizarlos como sistemas de liberación de fármacos. El homopolímero de bloque termosensible (PNIPAM) experimenta una temperatura de solución crítica baja (LSCT), cercana a la temperatura corporal (37oC), lo que permite su uso en aplicaciones biomédicas. El copolímero de bloque anfífilo MPEG/PEG-b-PNIPAM se funcionalizó al final de la cadena del polímero con azida de sodio (NaN3) para obtener MPEG/PEG-b-PNIPAM-N3 que luego se hizo reaccionar con 3- etinil piridina a través de una reacción de "química click” formando un grupo triazol terminal. Estos copolímeros se obtuvieron con rendimientos mayores al 90%. Las nanopartículas de ferritas de hafnio (Hf0.4Fe2.6O4) se prepararon por coprecipitación química inversa en NH4OH a partir de una solución acuosa de FeCl3-6H2O, FeCl2-4H2O y HfCl4. Posterior a ello se preparó un compósito de MPEG/PEG-b-PNIPAM-NPs mediante la mezcla física de las nanopartículas magnéticas de ferrita de hafnio (Hf0.4Fe2.6O4) y el el copolímero de bloque anfifílico MPEG/PEG-b-PNIPAM. Ambos materiales mostraron un comportamiento superparamagnético. Los copolímeros de MPEG/PEG-b-PNIPAM presentaron una temperatura de solución más baja (LCST) en el rango de 34-38 °C, que los hace ideales para su uso en aplicaciones biomédicas. Además, estos copolímeros mostraron que pueden cargar curcumina y liberarla después a una temperatura de 40 °C.

Maestría en tecnología de polímeros BIOLOGÍA Y QUÍMICA QUÍMICA QUÍMICA

Fabricación de nanopartículas de oro dentro de óxido de aluminio (γ-Al2O3) nanoestructurado con cavidades esféricas

Manufacturing of Gold Nanoparticles within Nanostructured Aluminum Oxide (γ-Al2O3) with Spherical Cavities

Mariela de Jesús Franco Gallegos (2023, [Tesis de maestría])

Los catalizadores basados en nanopartículas de oro han generado gran interés, gracias a su capacidad de ser selectivos en la promoción de reacciones específicas o en la producción de productos deseados, minimizando la formación de productos secundarios no deseados; sus propiedades electrónicas únicas; y su utilización bajo condiciones ambientales. Sin embargo, la desventaja principal de los catalizadores de oro es la sinterización de las nanopartículas debido a su baja temperatura de fusión, lo que provoca la pérdida de actividad catalítica y la desactivación del catalizador. Una de lassoluciones que ofrece el uso de la nanociencia y la nanotecnología es la utilización de soportes nanoestructurados que den mejor estabilidad a las nanopartículas y las protejan de la desactivación. En este trabajo se sintetizaron catalizadores basados en nanopartículas de oro soportados y encapsulados en alúmina macroporosa, por un método de impregnación húmeda asistida por ultrasonido; un método sencillo, rápido y ecológico. El desempeño catalítico de materiales sintetizados se analizó mediante espectroscopía UV-Visible in-situ en la reducción de 4-Nitrofenol a 4-Aminofenol. Así mismo, se presentan las caracterizaciones por TEM, SEM, FT-IR, espectroscopía UV-Visible, y XRD de catalizadores obtenidos. Se obtuvieron catalizadores altamente activos con alto rendimiento gracias al uso de un soporte nanoestructurado.

Catalysts -based on gold nanoparticles have recently gained interest due to their ability to selectively promote specific catalytic reactions or produce desired products, while minimizing the formation of unwanted byproducts, their unique electronic properties, and their utilization under ambient conditions. However, the main drawback of gold catalysts is the sintering of nanoparticles due to their low melting temperature, which leads to loss of catalytic activity and catalyst deactivation. One of the solutions offered by nanoscience and nanotechnology is the use of nanostructured supports that provide better stability to the nanoparticles and protect them from deactivation. In this work, gold nanoparticle-based catalysts supported and encapsulated in macroporous alumina were synthesized using a simple, fast, and eco-friendly method of ultrasound-assisted wet impregnation. The catalytic performance of synthetized materials was evaluated by in-situ UV-Visible spectroscopy in the reduction of 4-Nitrophenol to 4-Aminophenol. In addition, their characterization by TEM, SEM, FT-IR, UV Visible spectroscopy and XRD are presented. Highly active catalysts with high performance were obtained thanks to the use of a nanostructured supports.

nanopartículas de oro, alúmina macroporosa, impregnación, reducción 4-NF gold nanoparticles, macroporous alumina, impregnation, 4-NF reduction INGENIERÍA Y TECNOLOGÍA CIENCIAS TECNOLÓGICAS TECNOLOGÍA DE MATERIALES PROPIEDADES DE LOS MATERIALES PROPIEDADES DE LOS MATERIALES

Thermal and mechanical properties of PLA-based multiscale cellulosic biocomposites

MIGUEL ANGEL RUZ CRUZ Pedro Jesús Herrera Franco Emmanuel Alejandro Flores Johnson MARIA VERONICA MORENO CHULIM LUCIANO MIGUEL GALERA MANZANO Alex Valadez González (2022, [Artículo])

In this work polylactic acid (PLA) based multiscale cellulosic biocomposites were prepared with the aim to evaluate the effect of the incorporation of cellulose nanocrystals (CNCs) on the PLA biocomposites reinforced with cellulose microfibers (MFCs). For this, PLA composite materials reinforced with both MFCs and with a combination of MFCs and CNCs were prepared, while keeping the content of cellulosic reinforcements constant. The thermal and mechanical properties of these multiscale PLA biocomposites were characterized by thermogravimetry (TGA), differential scanning calorimetry (DSC), flexural mechanical and, dynamic mechanical (DMA) tests. Likewise, they were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and scanning electron microscopy (SEM). The results show that the replacement of MFCs by CNCs in the 1–5% range appreciably modifies the thermal and mechanical properties of multiscale compounds. For example, they increase the thermal stability of the materials, modify the PLA crystallization process and play the role of adhesion promoters since the mechanical properties in flexure increase in the order of 40% and the storage modulus increases in the order of 35% at room temperature. Also, the addition of CNCs increases the relaxation temperature of the material from 50 to 60 °C, thereby expanding the temperature range for its use. © 2022 The Author(s)

MULTISCALE BIOCOMPOSITES CELLULOSE MICROFIBER CELLULOSE NANOCRYSTALS HIERARCHICAL STRUCTURE PROPERTIES INGENIERÍA Y TECNOLOGÍA CIENCIAS TECNOLÓGICAS TECNOLOGÍA DE MATERIALES PROPIEDADES DE LOS MATERIALES PROPIEDADES DE LOS MATERIALES

Estudio y caracterización del Sargazo para uso y disposición

David Quiroz Cardoza (2022, [Tesis de maestría])

El masivo arribo de sargazo a las costas es un problema de carácter social,

ambiental y económico. Por tal motivo, el objetivo de este trabajo es evaluar los

productos obtenidos de la digestión anaerobia (DA) del sargazo para su

valorización desde la perspectiva circular para el uso del material no digerido

(Digestato) como mejoradores de suelos.

Bajo las consideraciones teóricas, establecidas por el cálculo del potencial de

metanización (BPM), se establecieron las relaciones C/N 15, 20 y 30 que

favorecían la digestión del sustrato en el desarrollo experimental. Además de

considerar tres tamaños de partícula, 5, 2 y 0.6 mm, para su fermentación. El

tamaño de partícula de 2 mm, mostró mejores resultados experimentales en la

generación de biogás produciendo hasta 1763 cm3

/gSV de biogás y hasta 1401.03

mL de CH4, mientras que la evaluación del potencial bioquímico de metano (PBM)

experimental alcanzo un acumulado de 92.62 mL CH4/gSV en 35 días de

tratamiento. De acuerdo con estos resultados es posible el obtener biogás de la

DA del sargazo con una composición de metano aceptable para su valorización.

La alta concentración del sulfuro de hidrogeno en el biogás, de hasta 15,721.66

mg/L al inicio de la digestión anaerobia, aun cuando disminuye con el tiempo hace

obligatorio el pretratamiento para reducir esta concentración según su aplicación.

El digestato obtenido luego de la DA tiene los nutrientes para ser valorizado como

un mejorador de suelos según la NTEA-006-SMA-2006. Sin embargo, existe la

limitante debido a que sobrepasa los niveles permisibles de metales pesados

como arsénico 5 mg/Kg, encontrando en los digestatos evaluados valores desde

los 19 mg/Kg hasta los 30 mg/Kg de arsénico. Además en las pruebas de

germinación para la partícula de 2 mm se muestran índices que indican una

toxicidad de moderada a baja en concentraciones entre el 60 y 100% de digestato

puro, indicando que el digestato influye en los procesos de germinación.

El cálculo de huella de carbono, concluye que el impacto causado de implementar

o no la DA como tecnología para el aprovechamiento del sargazo de las playas

mexicanas se le atribuye un 66.18% a la recolección y transporte, dejando un

33.82% restante relacionado a la digestión anaerobia.

Caracterización de materiales Sargazo INGENIERÍA Y TECNOLOGÍA CIENCIAS TECNOLÓGICAS INGENIERÍA Y TECNOLOGÍA DEL MEDIO AMBIENTE OTRAS OTRAS

Evaluación de la cinética de liberación de compuestos hidrofílicos y lipofílicos a partir de nanopartículas híbridas polímero-lípido

Evaluation of the release kinetics of hydrophilic and lipophilic compounds from polymer-lipid hybrid nanoparticles

Juan Pablo Carmona Almazán (2023, [Tesis de maestría])

En el tratamiento de enfermedades, la administración de dosis múltiples es una estrategia común para mantener la concentración de los fármacos dentro de un margen terapéutico. Sin embargo, la adherencia de los pacientes a este tipo de tratamiento puede ser un desafío, llevando a una administración irregular de dosis. Una alternativa utilizada para abordar este reto son las nanopartículas híbridas polímero/lípido(NPPLs), las cuales, con menos administraciones, tienen el potencial de alcanzar la dosis necesaria en el tratamiento, posibilitando entonces el incremento del apego al tratamiento. En nuestro proyecto, se llevó a cabo la síntesis de nanopartículas de ácido poli láctico-co-glicólico (PLGA) recubiertas de lecitina de soya, por medio de técnicas de nanoprecipitación y autoensamblaje. Además, integramos estas nanopartículas en una matriz polimérica a base de aerogeles de gelatina de manera que estuvieran distribuidas de manera homogénea y concentrada. Nuestro enfoque central radica en entender la cinética de liberación de un compuesto hidrofílico (ácido gálico) y uno lipofílico (quercetina) a partir de este sistema. Logramos sintetizar nanopartículas con un diámetro hidrodinámico de 100 ± 15 nm, 153 ± 33 y149±21 nm, en el caso de las nanopartículas vacías y cargadas con ácido gálico y cargadas con quercetina, respectivamente. La eficiencia de encapsulación del ácido gálico fue del 90 ± 5 % y de la quercetina fue del 70 ± 10 %. Los resultados que obtuvimos muestran que el ácido gálico sigue una cinética del modelo de Korsmeyer-Peppas, con un valor de n = 1.01 y la quercetina una cinética de primer orden. Dado que los compuestos encapsulados tuvieron una liberación más lenta con respecto a los compuestos libres en los aerogeles de gelatina, nuestro trabajo indica que el encapsulamiento en NPPLs de un compuesto bioactivo, independientemente de su naturaleza química, puede ayudar a retrasar su liberación y reducir el número de dosis administradas, en consecuencia, esto pudiera contribuir a incrementar el apego de un paciente al tratamiento.

In the treatment of diseases, the administration of multiple doses is a common strategy to maintain drug concentrations within a therapeutic range. However, patient adherence to this type of treatment can be challenging, resulting in irregular dosing. An alternative approach used to address this challenge involves polymer/lipid hybrid nanoparticles (NPPLs), which have the potential to achieve the necessary drug dose with fewer administrations, thereby increasing treatment adherence. In our project, we synthesized poly(lactic-co-glycolic acid) (PLGA) nanoparticles coated with soy lecithin using nanoprecipitation and self-assembly techniques. These nanoparticles were then integrated into a polymer matrix based on gelatin aerogels to ensure homogeneous and concentrated distribution. Our main focus was to understand the release kinetics of a hydrophilic compound (gallic acid) and a lipophilic one (quercetin) from this system. We successfully synthesized nanoparticles with a hydrodynamic diameter of 100 ± 15 nm, 153 ± 33 nm, and 149 ± 21 nm for empty nanoparticles, gallic acid-loaded, and quercetin-loaded nanoparticles, respectively. The encapsulation efficiency was 90 ± 5 % for gallic acid and 70 ± 10 % for quercetin. The results we obtained indicate that gallic acid follows Korsmeyer-Peppas kinetics with a value of n = 1.01, while quercetin exhibits first-order kinetics. Since the encapsulated compounds showed slower release compared to free compounds in gelatin aerogels, our work suggests that encapsulation in NPPLs with a bioactive compound, regardless of its chemical nature, can help delay its release and reduce the number of doses administered. Consequently, this could contribute to improve patient treatment adherence.

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