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ESTUDIO DE LAS PROPIEDADES LUMINISCENTES DE ÓXIDOS NANOCRISTALINOS DOPADOS CON EUROPIO (Eu3+), TERBIO (Tb3+) Y TULIO (Tm3+)

Victor Hugo Romero Arellano (2012)

"Se presenta el estudio de propiedades ópticas, morfológicas y estructurales de óxidos nanocristalinos de Y2O3, ZrO2 y BaZrO3, dopados y co-dopados con los lantánidos Europio (Eu3+), Terbio (Tb3+) y Tulio (Tm3+) para la emisión de los colores primarios (rojo, verde y azul) bajo excitación UV. Se demostró que es posible relacionar cambios en la razón de las bandas de emisión del Eu3 (7F1/7F2) con cambios en la composición de las fase cristalina del nanocristal para el caso de ZrO2.

Se obtuvo que en el caso de BaZrO3, la emisión del Eu3+ es más ancha de lo típicamente reportado y está formada por las emisiones de las transiciones 7F0,7F1 y 7F2 lo que mejora las posibilidades en la sintonización del color. Además, se obtuvo con esta estructura emisión azul centrada en 427 nm proveniente de la matriz con una intensidad dos órdenes de magnitud más grande que el azul obtenido con Tm3+. Más aún, la combinación de los iones Eu3+, Tb3+ y Tm3+ hizo posible mejorar la emisión en 542 nm del Tb3+ en dos órdenes de magnitud mayor que el Tb solo. Con el BaZrO3:Eu3+,Tb3+,Tm3+ se obtuvo luz blanca con coordenadas de color X=0.29, Y=0.32, mediante combinación de las bandas de luminiscencia RGB. La señal roja más intensa se obtuvo para la Y2O3: Eu3+ 3% mol con 47% de eficiencia cuántica externa, mientras que el verde y el azul se obtuvieron para el BaZrO3:Tb3+ 3% mol y BaZrO3:Tm3+ 3% mol respectivamente.

Las muestras analizadas en este trabajo se realizaron bajo el proceso de síntesis hidrotermal con el que se logró un control en la morfología, tamaño y estructura cristalina. La estructura cristalina fue investigada por difracción de rayos-X. En el caso de la ZrO2 se obtuvo una mezcla de fase monoclínica y tetragonal determinada por la concentración del ion dopante, mientras que para Y2O3 y BaZrO3, se obtuvo una fase cúbica independiente del ion dopante y su concentración. La morfología y tamaño de cristal fue estudiada mediante microscopía electrónica SEM, TEM y HRTEM, con lo cual se pudo identificar y proponer el proceso de crecimiento de morfologías de barras para Y2O3, nanopartículas cuasiesféricas para ZrO2 y poliedros para BaZrO3. Los resultados de este trabajo ubican a estos materiales con alta eficiencia en la emisión de los colores primarios y generación de luz blanca con posibles aplicaciones en fuentes de luz y dispositivos luminiscentes como pantallas."

Doctoral thesis

NANOMATERIALES, LUMINISCENCIA, PROPIEDADES LUMINISCENTES, ÓXIDOS NANOCRISTALINOS, EUROPIO (Eu3+), TERBIO (Tb3+), TULIO (Tm3+) CIENCIAS FÍSICO MATEMÁTICAS Y CIENCIAS DE LA TIERRA FÍSICA ÓPTICA LUZ

Estudio de las propiedades luminiscentes del SrTiO3:Eu3+

Carlos Eduardo Rodríguez García (2007)

En este trabajo se produjeron polvos luminiscentes con tamaños submicrométricos deSrTiO<sub>3</sub> y SrTiO<sub>3</sub>:Eu<sup>3+</sup>por medio de la técnica de síntesis por combustión a partir denitratos, las concentraciones molares de europio fueron x = 0.03, 0.05, 0.07, 0.08 y 0.09. Seestudiaron las propiedades microestructurales y de morfología a través de las técnicas dedifracción de rayos-X, microscopía electrónica de barrido y espectroscopía de dispersión deenergía. Realizamos un análisis detallado de las propiedades luminiscentes de losmateriales producidos a través de las técnicas de fotoluminiscencia, catodoluminiscencia yreflectancia difusa. Los difractogramas de rayos-X revelan polvos de alta calidad cristalinaobteniendo la fase perovskita cúbica del sistema SrTiO<sub>3</sub>. Se observó la formación de fasesde TiO<sub>2</sub>, Eu<sub>2</sub>O<sub>3</sub> y Sr<sub>4</sub>Ti<sub>3</sub>O<sub>10</sub> en los materiales impurificados con europio. La morfología delos polvos exhibe estructuras cúbicas y esféricas con tamaños de grano que oscilan entrelos 80 nm y 700 nm. Se observa coalescencia de granos conforme se aumenta laconcentración de europio en el sistema SrTiO<sub>3</sub>:Eu<sup>3+</sup>. El material impurificado presenta dosemisiones luminiscentes máximas para las longitudes de onda de λ<sub>em1</sub> = 593 nm y λ<sub>em2</sub> =617 nm correspondientes a las transiciones <sup>5</sup>D<sub>0</sub>→<sup>7</sup>F<sub>1</sub> y <sup>5</sup>D<sub>0</sub>→<sup>7</sup>F<sub>2</sub> del europio trivalente(Eu<sup>3+</sup>), respectivamente.El color de la luz emitida es rojo-anaranjado. Estas emisiones sonmáximas para la longitud de onda de excitación de λ<sub>exc</sub> = 396 nm. Se obtuvo una mayorintensidad en la luminiscencia para el material impurificado con la concentración del x =0.09. Aplicando un voltaje de 4 kV y una intensidad de corriente de 80 µA los estudios decatodoluminiscencia confirman la existencia de las transiciones <sup>5</sup>D<sub>0</sub>→<sup>7</sup>F<sub>1</sub> y <sup>5</sup>D<sub>0</sub>→<sup>7</sup>F<sub>2</sub>. Losresultados de reflectancia difusa revelaron la presencia de iones de Eu<sup>3+</sup>.

In this work luminescent, submicron sized crystalline powders of SrTiO<sub>3</sub> and SrTiO<sub>3</sub>:Eu<sup>3+</sup>were produced by using combustion synthesis. SrTiO<sub>3</sub>:Eu<sup>3+</sup> with different molarconcentrations (x = 0.03, 0.05, 0.07, 0.08 and 0.09) was obtained. The micro-structuralproperties and morphology were analyzed by the X-rays diffraction, scanning electronmicroscopy and energy dispersion spectroscopy techniques. A detailed analysis of theluminescent properties of the materials was performed by means of thephotoluminescence, chatodoluminescence and diffuse reflectance techniques. X-raysdifractograms revealed high quality crystalline powders with the cubic perovskite phase ofthe SrTiO<sub>3</sub>. The formation of TiO<sub>2</sub>, Eu<sub>2</sub>O<sub>3</sub> and Sr<sub>4</sub>Ti<sub>3</sub>O<sub>10</sub> phases were observed. Themorphology of the powders exhibits cubic and spherical structures with grain sizedistribution from 80 nm to 700 nm. Grain coalescence was observed when the europiumconcentration was increased in SrTiO<sub>3</sub>:Eu<sup>3+</sup>. The doped material presents two maximumluminescent emissions for the λ<sub>em1</sub> = 617 nm and λ<sub>em2</sub> = 593 nm, this wavelengthscorrespond to transitions <sup>5</sup>D<sub>0</sub>→<sup>7</sup>F<sub>1</sub> and <sup>5</sup>D<sub>0</sub>→<sup>7</sup>F<sub>2</sub> of trivalent europium (Eu<sup>3+</sup>), respectively.The color of this combination transitions is red-orange. These emissions are maximum forthe excitation wavelength of λ<sub>exc</sub> = 396 nm. The highest luminescence intensity wasobtained for x = 0.09 europium concentration in SrTiO<sub>3</sub>:Eu<sup>3+</sup>. The chatodoluminescencestudies were done at 4 kV voltage and 80 µA current; these measurements confirm theexistence of <sup>5</sup>D<sub>0</sub>→<sup>7</sup>F<sub>1</sub> and <sup>5</sup>D<sub>0</sub>→<sup>7</sup>F<sub>2</sub> transitions. Finally, the results of diffuse reflectancecorroborate the presence of Eu<sup>3+</sup> ions.

Master thesis

Luminiscencia,Europio,Síntesis por combustión CIENCIAS FÍSICO MATEMÁTICAS Y CIENCIAS DE LA TIERRA FÍSICA OTRAS ESPECIALIDADES FÍSICAS

Propiedades físicas y químicas del Sr2CeO4 y del Sr2-xEuxCeO4 sintetizados por el método de combustión y su aplicación en dispositivos electroluminiscentes

Physical and chemical properties of Sr2CeO4 and Sr2−xEuxCeO4 sinthesized by the combustion method and their aplication in

electroluminiescent devices

Néstor Perea López (2006)

Se estudiaron las propiedades estructurales y de luminiscencia de los óxidos luminiscentes Sr<sub>2</sub>CeO<sub>4</sub> y Sr<sub>2-x</sub>Eu<sub>x</sub>CeO<sub>4</sub>. Por medio del método de síntesis por combustión seobtuvieron polvos de ambos compuestos. Dichos polvos se caracterizaron por medio delas técnicas de difracción de rayos-X, microscopía electrónica de barrido, microscopíaelectrónica de transmisión. Además, se analizaron sus propiedes ópticas por medio deespectrofotometría de fluorescencia y absorción óptica en el ultravioleta-visible.A partir de los polvos se logró fabricar cerámicos que sirvieron como blancospara hacer depósitos de películas delgadas de ambos compuestos. Los depósitos sehicieron por medio de la técnica de depósito por laser pulsado (PLD, por sus siglasen inglés) y se logró con éxito la fabricación de películas delgadas de Sr<sub>2</sub>CeO<sub>4</sub> sobresustratos de silicio(111). Las películas delgadas obtenidas emiten eficientemente labanda característica blanca-azul del compuesto.Una vez conocidos los parámetros de crecimiento de películas delgadas de estoscompuestos por PLD, se fabricaron dispositivos electroluminiscentes en película delgada(TFEL, por sus siglas en inglés). Los dispositivos TFEL se construyeron sobre una hojacerámica de BaTiO<sub>3</sub>, que a la vez sirve como capa aislante y sustrato que soporta eldispositivo. Se fabricaron dispositivos de ambos compuestos. Sin embargo, solo eldispositivo TFEL construido con capa activa de Sr<sub>2-x</sub>Eu<sub>x</sub>CeO<sub>4</sub> emite luz (roja). Estedispositivo tiene voltaje de umbral de 150V y emite con coordenadas de cromaticidadde la CIE (Comission Internationale de’lEclariage) x = 0.639 y y = 0.338. Su eficienciamáxima es de 16×10<sup>-3</sup> lm/W, lo cual ocurre a 300V donde emite 28×10<sup>-3</sup> cd/m<sup>2</sup>. Elanálisis de la distribución del potencial en cada capa del TFEL revela que el campoeléctrico en la capa de Sr<sub>2-x</sub>Eu<sub>x</sub>CeO<sub>4</sub> alcanza 1.11 MV/cm cuando el TFEL se alimentacon un voltaje de 400V. Dicho campo eléctrico es suficiente para acelerar electrones yexcitar por impacto a los iones de Eu<sup>3+</sup> que finalmente emiten la luz roja que sale deldispositivo. Sin embargo, dicho campo no es suficente para estimular la luminiscenciapor transferencia de carga en el Sr<sub>2</sub>CeO<sub>4</sub>; que requiere ~4.1 eV para que se produzca.

The structural and luminescent properties of the luminescent oxides Sr<sub>2</sub>CeO<sub>4</sub> andSr<sub>2-x</sub>Eu<sub>x</sub>CeO<sub>4</sub> have been studied. Fine powders of both compounds were obtainedby means of the combustion synthesis method. Characterization of their structuralproperties was performed by means of X–Ray diffraction, Scanning electron microscopyand transmission electron microscopy. On the other hand, luminescent properties werestudied by fluorescence spectrophotometry and optical absorption in the ultravioletvisible region.These powders were used to fabricate ceramic pellets, which then where usedas ablation targets to grow thin films of both compounds. Thin film deposition wascarried out by means of the pulsed laser deposition technique. Successful depositionof Sr<sub>2</sub>CeO<sub>4</sub> on silicon(111) substrates was achieved. These films emitted efficiently thecharacteristic white-blue emission band of this compound similar to bulk or powder.Once we controlled all the PLD deposition parameters we proceeded to fabricatethin film electroluminescent devices (TFEL). These TFEL’s were built on BaTiO<sub>3</sub> ceramic sheets, which serve as insulating layer and substrate to support the device. EvenTFEL devices of both compounds were constructed, only that built whit Sr<sub>2-x</sub>Eu<sub>x</sub>CeO<sub>4</sub>active layer emitted light (red). These devices have threshold voltage of 150V and emitin the CIE coordinates (0.639,0.338). The maximum efficiency achived was 16×10<sup>-3</sup>lm/W at 300V where luminance is 28×10<sup>-3</sup> cd/m<sup>2</sup>. The calculation of the potentialdistribution over the TFEL layers reveals that the electric field in the phosphor layerof Sr<sub>2-x</sub>Eu<sub>x</sub>CeO<sub>4</sub> reaches 1.11 MV/cm when the applied voltage is 400V. At this veryhigh electric field, electrons are accelerated and “heated”, acquiring in this way enoughenergy to impact–excite the Eu<sup>3+</sup> ions. From these ions, red light is emmited, whichfinally comes out from the device window. Nevertheless, this electric field is not highenough to stimulate the charge transfer that is required to produce luminescence inSr<sub>2</sub>CeO<sub>4</sub> (~4.1 eV ).

Doctoral thesis

Electroluminiscencia,Oxidos luminiscentes, Películas delgadas CIENCIAS FÍSICO MATEMÁTICAS Y CIENCIAS DE LA TIERRA FÍSICA OTRAS ESPECIALIDADES FÍSICAS

Nuevas rutas de preparación de óxidos y nitruros de Galio-Indio.

New routes for the production of Gallium-Indium oxides and nitrides powders

Rafael García Gutiérrez (2001)

En el presente trabajo se describen dos métodos nuevos para sintetizar óxidos de galio-indio, (In,Gaj-x)203 con x = 0, 0.1, 0.2, 0.3 y nituros de galio-indio, In,Ga;.,N con x = 0, 0.1, 0.3, 0.5, 1. Las metas de la investigación fueron: implantar nuevas rutas de síntesis para producir compuestos semiconductores luminiscentes en polvo, caracterizar dichos polvos por medio de técnicas microscópicas y espectroscópicas, y encontrar una relación entre las propiedades opto electrónicas y la composición de los materiales sintetizados. Los 6xidos de galio-indio se prepararon por la técnica de síntesis por combustión, utilizando nitratos de indio y galio como precursores e hidracina como combustible en un ambiente inerte de argén dentro de un reactor para altas presiones. Los nitruros de galio-indio se obtuvieron por pirolisis de una sal compleja de hexafluoruro amoniacal de galio-indio ((NHy4)3In, Ga;,Fo) en una atmosfera de amoníaco ultra-puro dentro de un reactor tubular de cuarzo para altas temperaturas. Los materiales sintetizados por estos nuevos métodos se caracterizaron por las técnicas de microscopia electrónica de barrido (SEM), espectroscopia de dispersión de energía (EDS), difracción de rayos X (XRD), espectroscopia de fotoelectrones de rayos X (XPS), espectroscopia de electrones Auger (AES), espectrofotometría ultravioleta-visible (UV/VIS). En las imágenes SEM se apreció una distribución de tamaño de partícula uniforme tanto en los óxidos como en los nitruros; las micro-partículas de los 6xidos presentaron una forma de plaquetas porosas y las sub-micro partículas de los nitruros una forma hexagonal bien definida. La concentración de los elementos constituyentes y la pureza de las soluciones sólidas se estimaron por medio de los espectros de EDS. En los difractogramas de rayos X de los 6xidos de galio-indio se observé una disminución gradual en la intensidad y un corrimiento de los picos conforme se aumentaba la concentración de indio en las soluciones sólidas. En los difractogramas de rayos X de los de nitruros de galio-indio se observó una disminución de intensidad de los picos de GaN y un aumento de los picos de In,Gaj.xN e InN conforme se aumentaba la concentración de indio. Los espectros de XPS y AES mostraron que los polvos producidos por las nuevas técnicas tienen un alto grado de pureza. Por medio de la espectrofotometría UV/VIS se encontré una relación lineal entre la composición y la brecha de energía de los materiales sintetizados en esta investigación.

In this work two novel methods to synthesize monoclinic gallium-indium oxides powders (In,Gaj_-x)203 (x = 0, 0.1, 0.2 and 0.3) and wurtzite-type gallium-indium nitrides powders (In,Gay..N, x = 0, 0.1, 0.3, 0.5 and 1) with small particle size, high purity and high crystallinity have been developed. The goals of this research were introducing new routes of synthesis to produce semiconductor powders, to characterize that powder by spectroscopy and microscopy techniques andto relate optoelectronic properties with their stoichiometry. The gallium-indium oxide powders were produced through an exothermic reaction between the precursors, the process starts with aqueous solutions of In(NO3)3 and Ga(NO3)3 as the precursors and hydrazine as the (non-carbonaceous) fuel. The combustion reaction occurs when heating the precursors between 150 and 200°C in a closed vessel filled with an inert gas (argon), which yields (In,Gaj-x)2O3 directly. The gallium-indium nitride powders were produced via the pyrolysis reaction of a complex salt (ammonium hexafluoroindium-gallate, (NH4)3In,Gaj.Fs6) in an ultrahigh purity ammoniaflow inside of a quartz tubular reactorat relatively low temperature, 630°C. The conditions of this process avoid the formation of metallic indium, oxides orfluorides. All materials produced by these two new methods were studied with the following techniques: scanning electron microscope (SEM), energy-dispersive X-ray (EDX), X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), Auger electron spectroscopy (AES) and ultraviolet-visible spectroscopy (UV/VISS). The SEM images of the gallium- indium oxide and nitride powders showed a uniform particle-size distribution. The morphology of the (In,Gaj-x)203 powders is a mixture of high porous particles with plake-like shape, and the morphology of the sub-micron In,Gaj.,N particles are rounded hexagonal polyhedra. The EDS, XPS and AES spectra showed a high purity in the powderproduced by the two new methods. The X-ray diffraction spectra of the (In,Gay- x)203 powders showed a decrease in the crystallite size and a shift of the main peaks toward the left, due to the increase

Doctoral thesis

Materiales luminiscentes, Óxidos de galio-indio, Nitruros de galio-indio, Luminescent materials, Gallium-indium oxide, Gallium-indium nitride CIENCIAS FÍSICO MATEMÁTICAS Y CIENCIAS DE LA TIERRA FÍSICA OTRAS ESPECIALIDADES FÍSICAS

Propiedades ópticas del cloruro de cesio impurificado con europio doblemente ionizado

Eduardo Pedrero Nieto (1997)

Se han realizado muchos trabajos en halogenuros alcalinos impurificados con cationes divalentes. En particular Se ha estudiado extensivamente el europio divalente en este tipo de cristales, debido esencialmente a su alta eficiencia fluorescente. Ahora bien, la mayoría de estas investigaciones se han realizado en cristales con estructuras tipo cúbicas centradas en las caras, recientemente han sido reportados varios trabajos sobre el tema involucrando estudios de espectroscopía óptica en CsCl:Eu. Se han encontrado múltiples aplicaciones donde el europio funciona como impureza de los halogenuros alcalinos, tales como fósforos, dosímetros, etc. Por lo anterior resultaría de gran interés el conocer si es posible extender la respuesta espectral utilizando haluros de cesio. Por otro lado, es también conocido que el comportamiento óptico del ion europio divalente es altamente dependiente de su estado de agregación — precipitación en los halogenuros. Esto no solo afecta las propiedades ópticas sino también las propiedades mecánicas del cristal. Ahora bien, mientras más información se tenga de este tipo de caracterización mejor será comprendido el funcionamiento del europio en cristales de CsCl. Se obtuvieron espectros de fluorescencia de la impureza Eu en cristales de CsCl para diferentes tratamientos térmicos. Las muestras templadas presentan un máximo en 22700 cm-1 debida a complejos Eu-vacancia y dos emisiones adicionales en 22040 cm-1 y 20524 cm-1. Los cuales están relacionadas con pequeños agregados de europio. Se presenta el primer resultado de precipitados inducidos por irradiación láser ultravioleta. El espectro de absorción consta de dos bandas, una centrada en 250 nm y otra en 350 nm debido a las transiciones desde la más baja componente stark del estado base 8S½ a las componentes T2g y Eg de la configuración 4f65d. Por otra parte, el espectro de emisión excitando con luz de 266 nm consiste de dos bandas con máximos en 320 nm y 440 nm, mientras que cuando se excita en el nivel Eg de baja energía se obtiene solo una banda alrededor de 440 nm. Es interesante comparar este resultado con los obtenidos en los cristales FCC donde siempre, se presenta una sola banda de emisión. Se estudió por técnicas fotoluminiscentes el sistema CsC1:Eu2+, Mn2+, OH-. Se encontró que existe transferencia de energía entre Eu2+ y Mn2+, y OH- y Eu2+, y que el ion OH incrementa el proceso de transferencia entre los iones Eu2+ y Mn2+, debido a que las diferentes bandas de absorción y emisión de estos iones se traslapan en la región de 300 a 480 nm. La razón de energía transmitida entre los iones de europio y manganeso ha sido estimada del orden de 5x108 s -1. Los resultados apuntan que el proceso de transferencia entre estos iones se presenta cuando ellos forman parejas muy cercanas en la red. Por otra parte, los iones de Mn han sido usados como fósforo en diversos materiales, pero sus transiciones son prohibidas por lo que son difíciles de bombear. Sin embargo, se ha demostrado que la eficiencia de bombeo puede ser incrementada por transferencia de energía. El propósito de este trabajo es reportar los resultados obtenidos para la transferencia de energía entre los iones de europio divalente, OH y iones de Mn2+ en cristales de CsCl.

Numerous studies have been made in alkali halides doped with divalent cations. In particular the divalent europium ion has been extensively studied in these type of crystals, due to its high fluorescence efficiency. However, a large majority of these investigations has been carried out in the face centered cubic type structure and less in the cesium halide type crystals. Several applications have been found for the former mentioned europium doped alkali halides, such as phosphors, dosimeters, etc. and it would be of interest to know if, it is possible to extend the spectral response using the cesium halides. On the other hand, it is also known that the optical behaviour of divalent europium ions is strongly dependent on their aggregation-precipitation state in the alkali halides. This affects not only the optical properties of the impurity ion but also the mechanical properties of the crystal. However, as far as we know this type of characterisation has not been performed in the europium doped CsCl crystals. In this work the fluorescence spectrum of Eu2+ doped CsCl single crystals has been systematically investigated for different annealing treatments. Quenched samples present an emission band peaking at 22700 cm-1 due to Eu-vacancy complexes and two additional emissions at 22040 cm-1 and 20524 cm which are related to small europium aggregates. Thermal annealing of samples induces the formation of Eu precipitates with a platelet-like structure along {220} crystal planes, giving rise to an emission band at 23120 cm -1 .First result of an Eu2+ induced aggregation by ultraviolet laser irradiation is presented. The excitation spectrum of Eu2+ in this system consists of the usual two broad absorption bands centered at 250 nm and 350 nm, due to transitions from the lowest Till; y stark component of the 8S½ ground state to the T2g, and Eg crystal field components of the 4f65d configuration, respectively. On the other hand, the emission spectrum exciting with 266 nm light consists of two emission bands peaking at 320 nm and 440 nm, while excitation of the low energy Eg level produces one emission band around 440 nm. It is interesting to compare these results with those obtained for the FCC systems where only one emission band 18 always observed. The system CsCl:Eu2+, Mn2+, OH- has been studied by photoluminescence techniques. It has been found that there is an energy transfer between Eu2+ and Mn2+, and OH- and Eu2+ and that the OH- ion increases the energy transfer process between Eu2+ and Mn2+ ions, since the different absorption and emission bands of these ions overlap in the region of 300 to 480 nm. The energy transfer rate between europiurn and manganese ions has been estimated to be of the order of 5x108 s-1. The results point out that the energy transfer process between these ions occurs when they are forming close pairs in the lattice. On the other hand,Mn2+ ions have been used as phosphors in several materials, but their transitions being forbidden are difficult to pump. However it has been shown that the pumping efficiency of these ions can be improved by energy transfer. It is the purpose of this work to report the results obtained for energy transfer between divalent europiurn, OH- and Mn2+ ions in CsCl single crystals.

Doctoral thesis

Europio, Impurezas centrales, Transferencia de energía, Luminiscencia, Cesio CIENCIAS FÍSICO MATEMÁTICAS Y CIENCIAS DE LA TIERRA FÍSICA OTRAS ESPECIALIDADES FÍSICAS OTRAS ESPECIALIDADES FÍSICAS

Materiales luminiscentes nanoestructurados con emisión en verde

Nanostructured luminescent materials with green emission

Carlos Eduardo Rodríguez García (2011)

En este trabajo se produjeron polvos de materiales luminiscentes nanoestructurados de aluminatos de europio con emisión en verde. Se utilizó la técnica de síntesis por combustión asistida con presión con valores iniciales de 0 hasta 500 psi. Se prepararon precursores impurificados con las concentraciones atómicas (at. %) de europio de x = 1.5 %, 3.0 %, 5.0 %, 10.0 % y 15.0 %. También, se prepararon polvos precursores con relación de razón atómica de 2:1 entre el aluminio y europio. Los precursores fueron tratados a diferentes temperaturas ubicadas en el rango de 1050-1200 °C y en atmósferas de amoníaco o hidrógeno. Por medio de la técnica de difracción de rayos-X se encontró que los polvos reducidos con amoníaco y con concentraciones de 1.5 % y 3.0 % poseen fases de alúminas. Se observó la fase ortorrómbica de EuAlO3 en los polvos reducidos con amoníaco y cuyas concentraciones fueron de 10.0 % y 15.0 %. Los polvos reducidos con hidrógeno mostraron la presencia de la fase de EuAl2O4 con estructura monoclínica. Para el porcentaje 15.0 % de europio se obtuvo un polvo que contiene el 95 % de fase EuAl2O4 con estructura monoclínica. La morfología fue analizada por medio de microscopía electrónica de barrido y de microscopía electrónica de transmisión. Los polvos reducidos con amoníaco y de fase ortorrómbica EuAlO3 mostraron una morfología de nanocristales poligonales facetados con un diámetro promedio de 4.12 nm. Los polvos tratados con hidrógeno y de fase monoclínica EuAl2O4 mostraron una morfología de nanobarras con longitudes entre 100 nm y 250 nm. Se estudiaron detalladamente las propiedades fotolumininscencentes y catodoluminiscentes. La emisión verde consistió de un espectro ancho centrado en 500 nm -525 nm cuando los polvos se excitaron con luz UV y visible en el rango de 360 nm- 450 nm. La luminiscencia verde es producida por las transiciones permitidas 4f7→4f6 5d1 del ión Eu2+. Por otro lado, las mediciones de catodoluminiscencia muestran que la emisión se localiza en λ = 535 nm. Las buenas propiedades fotoluminiscentes que muestran los materiales producidos en este trabajo, los ubica como candidatos potenciales para aplicaciones en diodos emisores de luz blanca (WLEDs) basados en materiales luminiscentes convertidores de luz.

Nanostructured luminescent materials of europium aluminates powders with green emission were produced in this work. Pressure-assisted combustion synthesis was used with initial pressures from 0 to 500 psi. We prepared precursors to produce the europium aluminates powders doped with the europium atomic concentrations of x = 1.5 %, 3.0 %, 5.0 %, 10.0 % and 15.0 %. Also, europium aluminates precursor powders with an atomic ratio between the Al / Eu ratio of 2:1 were prepared. The precursor powders were treated at different temperatures (1050-1200°C) in ammonia or hydrogen atmosphere. X-ray diffraction analysis identified alumina phases in the 1.5 % and 3.0 % Eu-doped aluminates reduced with ammonia. The EuAlO3 phase with orthorhombic structure was identified in the 10.0 % and 15.0 % Eu-doped aluminate powders. The powders reduced with hydrogen showed the presence of the EuAl2O4 monoclinic structure. The 15.0 % Eu-doped aluminate powders reduced with hydrogen contained 95 % of the EuAl2O4 monoclinic phase. Morphology was determined by scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. The powders containing the orthorhombic EuAlO3 phase and reduced with ammonia showed polygonal and faceted nanocrystals with average diameter of 4.12 nm. The powders treated with hydrogen containing the EuAl2O4 monoclinic phase showed nanorods in the range of 100 nm - 250 nm in length. Photoluminescence and cathodoluminescence were analyzed in detail. The green emission consisted of a centered broadband with maximum emission located in the range of 500 nm - 525 nm when the reduced powders were excited with light ranging from the 360 nm to 450 nm. Green emission is produced by the 4f7, 4f65d1 Eu2+ allowed transitions band. Cathodoluminescence analysis revealed a green broadband emission centered at l = 535nm. Due to the intense green emission, these materials are proposed as candidates for the construction of white light-emitting diodes (WLEDs) based on light converter materials.

Doctoral thesis

Luminiscencia verde, Aluminatos de europio, Eu2+, Green luminescence, Europium aluminates, Eu2+ CIENCIAS FÍSICO MATEMÁTICAS Y CIENCIAS DE LA TIERRA FÍSICA OTRAS ESPECIALIDADES FÍSICAS OTRAS ESPECIALIDADES FÍSICAS

Materiales luminiscentes excitados en UV-Azul para producir luz blanca

Luminescent materials excited under UV-Blue light to produce white light

KORA LU ROJAS BALDIVIA (2019)

El objetivo principal de esta investigación fue producir un material luminiscente con emisión en rojo para aplicaciones en lámparas de luz blanca basadas en LEDs. En particular, un material con longitud de onda en λem= 617 nm basado en molibdato de litio, bario y lantano con incorporación de iones de Eu3+ y Tb3+ (Li3Ba2La3(MoO4)8:Eu3+,Tb3+), que emite en color rojo al ser excitado con radiación ultravioleta de longitud de onda larga y azul. Este material se sintetizó por el método de combustión y se obtuvieron distintas muestras para diferentes concentraciones de dopaje y tiempos de sinterizado. La estructura cristalina del material luminiscente, analizado por difracción de rayos-X es monoclínica C2/c (15), Z=2 de acuerdo con la carta cristalográfica JCPDS 01-077-0830. La caracterización por Microscopía Electrónica de Barrido (SEM) y Microscopía Electrónica de Transmisión (TEM) revelaron una morfología similar en todas las muestras: son partículas aglomeradas de forma irregular, cuyos tamaños son aproximadamente de 1 a 7 µm y están rodeadas por partículas más pequeñas de aproximadamente 50 nm. Los resultados de absorbancia y reflectancia difusa revelaron la presencia de iones de Eu3+ y Tb3+. Mediciones de catodoluminiscencia indicaron que la composición es óptima para las razones de dopaje Eu3+:Tb3+ de 80:0, 90:0 y 20:80. Mientras que, las muestras con razones de dopaje 80:0, 60:40 y 20:80 presentaron la mayor intensidad en un análisis por fotoluminiscencia, así como también presentaron los valores más altos de eficiencia cuántica. El Li3Ba2La3(MoO4)8:(Eu3+, Tb3+) es un candidato prometedor como componente emisor de rojo para mejorar el Índice de Rendimiento del Color (CRI, Color Rendering Index) en los sistemas de iluminación basados en dispositivos de estado sólido, en particular los diodos emisores de luz que proporcionan fotones en el rango UV-Azul para la excitación de la luminiscencia.

The primary goal of this work was to produce a luminescent material with red emission for applications in solid-state white-light lamps. In particular, a material with emission wavelength at λem = 617 nm, excited under long UV wavelength and based on Eu3+, Tb3+- activated molybdates Li3Ba2(La1-x-yEuxTby)(MoO4)8 with 0 ≤ x ≤ 1 and 0 ≤ y ≤ 1. A series of powder samples were synthesized by the combustion method and post-annealed at 800°C in air. The crystallographic phase formation of the samples was investigated by X-ray diffraction which revealed the monoclinic C2/c (15) space group with Z=2, in agreement with the JCPDS 01-077-0830 database reports. A detailed characterization by Scanning Electron Microscopy (SEM) and Transmission Electron Microscopy (TEM) showed a similar morphology in all samples: rather large (1-7 µm) agglomerate particles with irregular shape and surrounded by smaller (≈ 50 nm) particles. The results of absorption and diffuse reflectance corroborate the presence of Eu3+ and Tb3+ ions. Cathodoluminescence measurements indicated that the highest emission intensity was for Eu3+:Tb3+ doping ratios of 80:0, 90:0 and 20:80. While, the samples with 80:0, 60:40 and 20:80 doping ratios showed the highest intensity in a detailed photoluminescence analysis, as well as, they showed the highest quantum yield values. The luminescent material Li3Ba2La3(MoO4)8:(Eu3+, Tb3+) is a promising candidate for its application as a red emitting component in solid-state white-light lamps with improved Color Rendering Index (CRI) based on solid state LED’s that provide UV-Blue wavelengths for luminescence excitation.

Master thesis

Luminiscencia roja, molibdato, Eu3+, Tb3+, diodo emisor de luz luminescence, molybdate, Eu3+, Tb3+, light emitting diode INGENIERÍA Y TECNOLOGÍA CIENCIAS TECNOLÓGICAS TECNOLOGÍA DE MATERIALES PROPIEDADES DE LOS MATERIALES PROPIEDADES DE LOS MATERIALES

Materiales luminiscentes nanoestructurados con emisión en verde

Nanoestructured luminescent materials with green emission

Carlos Eduardo Rodríguez García (2011)

En este trabajo se produjeron polvos de materiales luminiscentes nanoestructurados de aluminatos de europio con emisión en verde. Se utilizó la técnica de síntesis por combustión asistida con presión con valores iniciales de 0 hasta 500 psi. Se prepararon precursores impurificados con las concentraciones atómicas (at. %) de europio de x = 1.5 %, 3.0 %, 5.0 %, 10.0 % y 15.0 %. También, se prepararon polvos precursores con relación de razón atómica de 2:1 entre el aluminio y europio. Los precursores fueron tratados a diferentes temperaturas ubicadas en el rango de 1050-1200 °C y en atmósferas de amoníaco o hidrógeno. Por medio de la técnica de difracción de rayos-X se encontró que los polvos reducidos con amoníaco y con concentraciones de 1.5 % y 3.0 % poseen fases de alúminas. Se observó la fase ortorrómbica de EuAlO3 en los polvos reducidos con amoníaco y cuyas concentraciones fueron de 10.0 % y 15.0 %. Los polvos reducidos con hidrógeno mostraron la presencia de la fase de EuAl2O4 con estructura monoclínica. Para el porcentaje 15.0 % de europio se obtuvo un polvo que contiene el 95 % de fase EuAl2O4 con estructura monoclínica. La morfología fue analizada por medio de microscopía electrónica de barrido y de microscopía electrónica de transmisión. Los polvos reducidos con amoníaco y de fase ortorrómbica EuAlO3 mostraron una morfología de nanocristales poligonales facetados con un diámetro promedio de 4.12 nm. Los polvos tratados con hidrógeno y de fase monoclínica EuAl2O4 mostraron una morfología de nanobarras con longitudes entre 100 nm y 250 nm. Se estudiaron detalladamente las propiedades fotolumininscencentes y catodoluminiscentes. La emisión verde consistió de un espectro ancho centrado en 500 nm -525 nm cuando los polvos se excitaron con luz UV y visible en el rango de 360 nm- 450 nm. La luminiscencia verde es producida por las transiciones permitidas 4f7→4f6 5d1 del ión Eu2+. Por otro lado, las mediciones de catodoluminiscencia muestran que la emisión se localiza en λ = 535 nm. Las buenas propiedades fotoluminiscentes que muestran los materiales producidos en este trabajo, los ubica como candidatos potenciales para aplicaciones en diodos emisores de luz blanca (WLEDs) basados en materiales luminiscentes convertidores de luz.

Doctoral thesis

Luminiscencia verde,Aluminatos de europio, Green luminiscence, Europium aluminates CIENCIAS FÍSICO MATEMÁTICAS Y CIENCIAS DE LA TIERRA FÍSICA OTRAS ESPECIALIDADES FÍSICAS OTRAS ESPECIALIDADES FÍSICAS

SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DE NANOPARTÍCULAS MAGNÉTICAS

KARELY CHAME FERNANDEZ (2013)

"En este trabajo se presentan varios métodos de síntesis y la posterior caracterización de nanopartículas magnéticas de hierro metálico y óxido de hierro. Las nanopartículas se caracterizaron estructuralmente mediante difracción de rayos X (DRX) y microscopía electrónica de transmisión (TEM). Las propiedades magnéticas fueron caracterizadas por medio del dispositivo superconductor de interferencia cuántica (SQUID).

Las nanopartículas de hierro metálico fueron sintetizadas por un nuevo método a base de oxidación-reducción mientras que las nanopartículas de óxido de hierro fueron sintetizadas por el método de co-precipitación. Los resultados muestran nanopartículas de pocos nanómetros, con una magnetización intensa en el ciclo de histéresis. Estas características son útiles para aplicaciones tecnológicas y biomédicas.

Así mismo se realizó la síntesis y caracterización de nanopartículas con núcleo magnético de hierro metálico y óxido de hierro, empleando óxido de zinc como recubrimiento. Estas nanopartículas fueron caracterizadas con un fluorómetro, obteniendo emisión entre 430-440 nm, correspondiente a la emisión del óxido de zinc."

Master thesis

PROPIEDADES MAGNÉTICAS, NANOMATERIALES, NANOPARTÍCULAS MAGNÉTICAS CIENCIAS FÍSICO MATEMÁTICAS Y CIENCIAS DE LA TIERRA FÍSICA QUÍMICA FÍSICA

A review of iron oxide transformations, rock magnetism and interpretation of magnetic anomalies: el Morro Mine (Brazil), a case study

LUIS MANUEL ALVA VALDIVIA HECTOR LOPEZ LOERA (2011)

"Se presenta una revisión de la mineralogía de los óxidos de hierro y su relación con las propiedades magnéticas. Se discuten los procesos magnéticos y modelos de una gran área alrededor de la mina El Morro, Brasil en el depósito alcalino-carbonatítico Jacupiranga. Propiedades magnéticas de las rocas y observaciones de minerales opacos sugieren que la titanomagnetita es la principal fase mineral. La anomalía magnética sugiere cuerpos mineralizados con una tendencia general este-oeste. El cuerpo mas grande esta en la parte norte del área y mide al menos 5 por 2 km. Todos los cuerpos están ubicados en un dominio aeromagnético de forma semi-elipsoidal y rumbo general noreste-suroeste. Se propone que la zona anómala continua hacia el norte y que el área de interés económico total puede extenderse aproximadamente 8 x 4 km en dirección norte-sur. Se modelaron dos perfiles con direcciones N-S y E-O y el mejor ajuste corresponde a varios grandes cuerpos irregulares. Los cuerpos mineralizados mas importantes están ubicados debajo del alto magnético hacia el norte; esta inferencia es apoyada por datos gravimétricos. Otros cuerpos están ubicados debajo del bajo magnético y se extienden hacia el sur. El mejor ajuste de la anomalía calculada a la observada se obtuvo usando principalmente la magnetización inducida."

"A review of iron oxide mineralogy and its relationship with rock magnetic properties is presented. Magnetic processes and models of a large area around the El Morro, Brazil mine in the Jacupiranga alkaline-carbonatitic deposit is discussed. Rock magnetic properties and opaque mineral observations suggest that titanomagnetite is the main magnetic phase. The magnetic anomaly suggests ore bodies of an east-west general strike. The largest body is in the northern part of the area. It measures at least 5 by 2 km. All bodies are located in an aeromagnetic domain of semi-ellipsoidal shape and northeast-southwest general strike. It is proposed that the anomalous zone is continuous to the north and that the whole area of economic interest may extend roughly 8x4 km in the north-south direction. We modeled two N-S and E-W profiles and the best fit corresponds to several large irregular bodies. The most important mineralized bodies are located beneath the northward continuation of the magnetic high; this inference is supported by a gravimetric data. Other bodies are located under the magnetic low and extend to the south. The best fit of calculated to observed anomaly is obtained by using mostly induced magnetization."

Article

Óxidos de hierro Magnetismo de rocas Modelado de anomalías magnéticas Complejo Jacupiranga Brasil CIENCIAS FÍSICO MATEMÁTICAS Y CIENCIAS DE LA TIERRA CIENCIAS DE LA TIERRA Y DEL ESPACIO GEOFÍSICA