Síntesis de materiales laminares pilareados con óxidos variables para degradación de contaminantes en fase líquida

Synthesis of pillared laminar materials with variable oxides for degradation of contaminants in liquid phase

Carlos Alfonso Sierra García (2023, [Tesis de maestría])

La fotocatálisis heterogénea es esencial para la degradación exitosa de contaminantes orgánicos en medios líquidos. Este proceso de oxidación avanzada se ha convertido en uno de los más interesantes para el tratamiento de aguas residuales, que contienen compuestos orgánicos nocivos para el medio ambiente, como los colorantes. En este trabajo se evaluó la actividad fotocatalítica de zeolita MCM-22 pilareada con SiO2/TiO2 (también conocida como MCM-36) para la degradación de azul ácido 113, un colorante diazoico utilizado frecuentemente en la industria textil. Las zeolitas MCM-22 se sintetizaron mediante el método hidrotermal, sujetas al proceso de pilareado de SiO2/TiO2 en diferentes relaciones molares modificado con la asistencia de isopropanol junto a una impregnación húmeda de MnO2 (1 y 2%). Se confirmaron las estructuras mesoporosas de las zeolitas mediante los análisis de difracción de rayos X y fisisorción de N2. Los resultados de espectroscopía UV-Vis de reflectancia difusa indicaron la presencia de especies de óxidos de Ti y Mn. En microscopía electrónica de barrido las muestras se observaron de manera panorámica las muestras, mientras que en microscopia electrónica de transmisión se observó la dispersión de las nanopartículas de TiO2, donde se logró ver la distancia interplanar de estas identificando el plano (100) característico de la fase anatasa, así como la estructura laminar y mesoporosa de la MCM-22. Las cantidades de Ti y Mn introducidas a las muestras se obtuvieron mediante el análisis ICP-OES (espectrometría de emisión óptica de plasma de acoplamiento inductivo). Los resultados de degradación fotocatalítica mostraron que el fotocatalizador más activo fue MCM-36 0:1 consiguiendo un 79.64%, seguido del MCM-36 1:10 (42.70%), 1:5 (34.83%) y 1:3 (25.99%). Se observó que la actividad del TiO2 puede ser inhibida por la adición de MnO2, que envenena el catalizador, posiblemente dando lugar a la formación de una heterounión entre el TiO2 y MnO2, formando centros que aceleran la fotorecombinación.

Heterogeneous photocatalysis is essential for the successful degradation of organic contaminants in liquid media. This advanced oxidation process has become one of the most interesting for the treatment of wastewater containing organic compounds harmful to the environment, such as dyes. In this work, the photocatalytic activity of zeolite MCM-22 pillared with SiO2/TiO2 (also known as MCM36) was evaluated for the degradation of acid blue 113, a diazo dye frequently used in the textile industry. MCM-22 zeolites were synthesized by the hydrothermal method, using the SiO2/TiO2 pillaring process in different molar ratios, modified with the assistance of isopropanol together with a wet impregnation of MnO2 (1 and 2 %). The mesoporous structures of the zeolites were confirmed by Xray diffraction and N2 physisorption analyses. Diffuse reflectance UV-Vis spectroscopy results indicated the presence of Ti and Mn oxide species. With scanning electron microscopy, the samples were observed panoramically, while with transmission electron microscopy the dispersion of TiO2 nanoparticles was observed, where it was possible to see their interplanar distance, identifying the (100) plane, characteristic of the anatase phase, as well as the lamellar and mesoporous structure of MCM-22. The amounts of Ti and Mn introduced to the samples were obtained by ICP-OES (Inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy) analysis. The photocatalytic degradation results showed that the most active photocatalyst was MCM-36 0:1 achieving 79.64%, followed by MCM-36 1:10 (42.70%), 1:5 (34.83%) and 1:3 (25.99%). It was observed that the activity of TiO2 can be inhibited by the addition of MnO2, which poisons the catalyst, leading to the formation of a heterojunction between TiO2 and MnO2, forming centers that accelerate photorecombination.

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